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基于安捷倫7890B 氣相色譜系統(tǒng)煉廠氣分析系統(tǒng)
閱讀：1551 發(fā)布時(shí)間：2022-5-21摘要：使用三通道 Agilent 7890B 氣相色譜系統(tǒng)測(cè)定煉廠氣。通道 1 使用了 FID 檢測(cè)器和氧化鋁PLOT 色譜柱，用于測(cè)定從甲烷到 C6+ 的烴類。通道 3 使用氮?dú)鉃檩d氣，用于測(cè)定氫氣。通道 2 采用了 G3507A 大閥箱 (LVO)，在恒溫條件下以氦氣為載氣，用于測(cè)定性氣體和硫化氫。通道 1 和 3 為程序升溫，而通道 2 為恒溫，其溫度控制獨(dú)立于主柱溫箱。根據(jù) G3507A LVO 的溫度和閥切換時(shí)間，分析時(shí)間從 15 到 18 分鐘不等。
前言煉廠氣分析是煉廠作業(yè)中測(cè)量環(huán)節(jié)。通常需要對(duì) C5 以內(nèi)的烴類以及 C6 和 C6+ 進(jìn)行詳細(xì)測(cè)定，其中 C6 及 C6+ 以混合峰的形式報(bào)告。除了烴類，還必須測(cè)定永性氣體。另外還需測(cè)定寬濃度范圍的氫氣。最后，某些含硫化合物，比如硫化氫和羰基硫也可能需要被測(cè)定。除了用于烴類分離的 PLOT 色譜柱外，本文介紹的煉廠氣分析儀(RGA) 系統(tǒng)均使用 1/8 英寸填充柱。三根用于性氣體和硫化氫分離的 1/8 英寸色譜柱位于 G3507A 大閥箱內(nèi)，在整個(gè)運(yùn)行中保持恒溫。這樣可以更為靈活地微調(diào)分離，還可以使氧的測(cè)定更穩(wěn)定。氧在多孔聚合物上的響應(yīng)會(huì)隨著色譜柱柱溫的升高而逐漸降低使用恒溫 G3507A 大閥箱則可避免這種現(xiàn)象的發(fā)生。實(shí)驗(yàn)部分色譜柱和閥配置見圖 1。系統(tǒng)總共使用 7 根色譜柱。色譜柱 1 到 5是 1/8 英寸填充柱。在這五根填充柱中，1~3 號(hào)柱位于大閥箱內(nèi)，并纏繞在 1 5/8 英寸和 1 英寸的組合軸上，以保證溫度穩(wěn)定性。圖 2 為拆除蓋的大閥箱的圖片。請(qǐng)注意，色譜柱可直接與特定的軸一起加熱。色譜柱 6 和 7 為毛細(xì)管柱，安裝在 7890B 氣相色譜柱溫箱內(nèi)，用于烴類分離（可分離 C9 烴類）。系統(tǒng)不能分析碳原子數(shù)超過 9 的烴類樣品。安裝在側(cè)部的 TCD 專門用于氫氣的測(cè)定，它的載氣為氮?dú)?。使用兩個(gè) PCM 和一個(gè)分流/不分流進(jìn)樣口提供氣流源。選定的系統(tǒng)參數(shù)見表 1。
使用 RGA 和 NGA 分析性氣體時(shí)，由于氧氣與多孔性聚合物的化學(xué)吸附作用，當(dāng)采用程序升溫時(shí)，氧氣的響應(yīng)會(huì)逐漸減小。使用大閥箱則不會(huì)出現(xiàn)這種問題，因?yàn)榉治鲂詺怏w的色譜柱均采取恒溫控制。圖 3 顯示了 LVO 溫度為 65 °C 時(shí) 60 多個(gè)運(yùn)行序列的氧氣的峰面積。雖然最初氧的響應(yīng)有小幅下滑，但峰面積的長(zhǎng)期穩(wěn)定性非常出色。為了消除初始系統(tǒng)啟動(dòng)效應(yīng)，最開始的幾次運(yùn)行沒有包括在內(nèi)。
4 顯示了所有三個(gè)通道（FID、TCD1 和 TCD2）分離煉廠氣校驗(yàn)樣品（部件號(hào) 5190-0519）的譜圖。大閥箱溫度設(shè)置為 70 °C?？傔\(yùn)行時(shí)間只需不到 18 分鐘。圖 5 顯示了 FID 通道進(jìn)行烴類化合物鑒定的譜圖。圖 6 為測(cè)試樣品在性氣體通道 (TCD1) 的分離圖，該測(cè)試樣品是全 RGA 混合物的一小部分，包含 0.50% 的硫化氫。最后，圖 7 是大閥箱溫度為 65 °C 時(shí)的性氣體通道分析的譜圖。請(qǐng)注意，閥切換時(shí)間僅適用于不含硫化氫的樣品?？傔\(yùn)行時(shí)間為 16 分鐘。
結(jié)論G3507A 大閥箱可提高基于傳統(tǒng)填充柱的煉廠氣分析儀的分析性能和靈活性。分析性氣體通道的色譜柱保持在一個(gè)相對(duì)低的恒溫下，所以氧氣的響應(yīng)也很穩(wěn)定。通過調(diào)整閥切換時(shí)間，還對(duì)硫化氫和羰基硫進(jìn)行了分析，運(yùn)行時(shí)間稍微長(zhǎng)一些。所有 RGA典型組分的 %RSD 都非常出色。大閥箱在溫度控制方面獨(dú)立于采用程序升溫的 Agilent 7890B 氣相色譜系統(tǒng)柱溫箱。當(dāng)采用于 PLOT 柱分離，主柱溫箱程序升溫至 190 °C 時(shí)，LVO 還能保持所設(shè)定的恒定溫度。LVO 最多可容納 6 個(gè)加熱閥。其中一個(gè)閥位置由大色譜柱軸占據(jù)。大軸可容納多達(dá) 15 英尺長(zhǎng) 1/8 英寸內(nèi)徑的金屬色譜柱。閥可為 4、6、10 和 14 通閥。