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使用固相萃取-高效液相色譜法對牛奶中左旋咪唑殘留量進行測定
閱讀:497 發(fā)布時間:2022-1-4前言 左旋咪唑 (Levamisole) 是四咪唑的左旋體,常用其鹽酸鹽,它是一種高效、低毒、廣譜 驅腸蟲藥物,主要用于控制動物胃腸道、肺中的線蟲,在畜牧業(yè)中被廣泛使用。不合理 的使用左旋咪唑會造成動物產品中的殘留,殘留的左旋咪唑對人體的主要潛在危害是致 畸作用和致突變作用。本方法參照食品安全國家標準 GB 29681-2013,建立了牛奶中左 旋咪唑殘留分析的固相萃取-高效液相色譜法。
左旋咪唑分析 對試料進行樣品前處理。稱取試料 (5 ± 0.05) g,于 50 mL具塞離心管中,加入 15% 三氯 yi酸溶液 10 mL,旋渦混合 2 min,然后在 35 ºC 條件下超聲提取 10 min,以 5000 r/min 離心 15 min,取上清液。殘渣中加入 15% 三氯yi酸溶液 10 mL,重復提取一次,合并兩 次上清液,即得樣品提取液。所得樣品提取液經 Agilent Bond Elut PCX 固相萃取小柱凈 化和富集后(如圖 1 所示為固相萃取操作流程),使用配備了 Agilent Poroshell 120 EC C18 色譜柱的高效液相色譜系統(tǒng)對其中的左旋咪唑殘留量進行快速分析(如表 1 所示為 液相色譜分析條件)。
如圖 2 和圖 3 所示,本文所述方法適用于牛奶中左旋咪唑殘留 量的檢測,通過計算得到定量限為 5 µg/kg(目標物在樣品中的 含量),在線性范圍內線性相關系數良好。如表 1 所示,在 5.0 – 20.0 µg/kg 的添加水平下,牛奶基質空白樣品加標回收率為 83.3%-94.8%,RSD (%)≤ 5.18 (n=6),表明該方法的準確度和精 密度滿足殘留分析的要求。
文中所采用的 Agilent Bond Elut PCX 是安捷倫聚合物基質強陽 離子交換固相萃取產品,常應用于食品安全獸藥殘留檢測的前處 理方法中。GB29681-2013 方法中,左旋咪唑 (Levamisole) 在酸 性提取液中呈陽離子狀態(tài),使用 PCX 小柱可有效凈化和富集牛奶 中的目標物。檢測時,配合 Agilent Poroshell 120 EC C18 色譜 柱對目標物進行快速分析,可幫助食品檢驗實驗室快速高效的滿 足國標分析方法的要求。