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使用 QuEChERS結(jié)合液質(zhì)聯(lián)用對(duì)苦瓜中38種農(nóng)藥殘留進(jìn)行分析
閱讀：655 發(fā)布時(shí)間：2021-12-28摘要 本文采用含有 PSA 的 Agilent Bond Elut QuEChERS 對(duì)樣品進(jìn)行分散固相萃取凈化，并 結(jié)合高效快速液相色譜柱、液質(zhì)聯(lián)用儀實(shí)現(xiàn)對(duì)苦瓜樣品中農(nóng)藥殘留的快速分析。該方法 簡(jiǎn)單、快速、靈敏、準(zhǔn)確、環(huán)境污染少，可有效簡(jiǎn)化前處理步驟，在短時(shí)間內(nèi)即可完成 38 種農(nóng)藥殘留的定性與定量檢測(cè)，且所用的 RRHD SB-C18 色譜柱耐用性強(qiáng)，分離效果 好，能大幅度降低檢測(cè)成本。 前言 乙二胺-N-丙基硅烷 (PSA) 是一款烷基化胺類(lèi)吸附劑，含有兩種不同的氨基功能團(tuán)，分別 為伯胺和仲胺，化學(xué)結(jié)構(gòu)式為：
PSA 明顯比其他大多數(shù)氨基功能團(tuán)吸附劑的碳載量高許多，因而更適合于極性化合物的 分離。PSA 能在常見(jiàn)基質(zhì)（水樣、生物體液和有機(jī)緩沖液）中通過(guò)弱陰離子交換的萃取 機(jī)制快速、簡(jiǎn)單、有效、安全地分離目標(biāo)化合物。 在蔬菜樣品前處理過(guò)程中，PSA 的主要作用是去除有機(jī)酸、部分糖類(lèi)、酚類(lèi)等，從而保 證高回收率。本文采用含有 PSA 的 Agilent Bond Elut QuEChERS 對(duì)樣品進(jìn)行凈化，并 結(jié)合高效快速液相柱、液質(zhì)聯(lián)用儀 實(shí)現(xiàn)對(duì)苦瓜樣品中農(nóng)藥殘留的快速分析。
實(shí)驗(yàn)部分 材料和試劑 實(shí)驗(yàn)用色譜純乙腈購(gòu)于 MERCK 公司；分析純氯化鈉購(gòu)于廣州 分析化學(xué)試劑廠(chǎng)；色譜純甲酸購(gòu)于 MERCK 公司；分析純乙酸 銨購(gòu)于 MERCK 公司；農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品購(gòu)于農(nóng)業(yè)部環(huán)境質(zhì)量監(jiān)督檢 驗(yàn)測(cè)試中心（天津）；0.2 µm GHP ACRODISC 13 PALL 濾膜 購(gòu)于 Pall 公司；色譜純甲醇購(gòu)于 MERCK 公司；Agilent Bond Elut QuEChERS 提取包（部件號(hào) 5982-5650CH）和凈化管（部件 號(hào) 5982-5058CH）。
儀器 德國(guó) Sigma 公司 3-18K 臺(tái)式高速冷凍離心機(jī) 美國(guó) VWR 公司 VM-3000 漩渦混合器 Agilent 1290 Infinity 液相色譜系統(tǒng) Agilent 6420 三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)
樣品前處理 稱(chēng)取 10 g 已打碎的樣品于 50 mL 離心管中，加入 20 mL 乙腈， 放入陶瓷均質(zhì)子，渦旋混合，加入 Agilent Bond Elut QuEChERS 提取包，快速振搖 20-30 s，震蕩 1 min 后，8000 r/min 高速離 心 3 min，取上清液 5 mL 于 Agilent Bond Elut QuEChERS 凈化 管中，漩渦混合器混勻 30 s，5000 r/min 高速離心 3 min，取上 清液過(guò)濾，進(jìn)樣。
液相色譜條件 色譜柱： Agilent RRHD SB-C18, 2.1 x 100 mm，1.8 µm， 部件號(hào) 858700-902 柱溫： 40 °C 進(jìn)樣體積： 1 µL 流速： 0.300 mL/min 流動(dòng)相 A： 甲醇/乙腈（V/V 1:1） 流動(dòng)相 B： 含 0.1% 甲酸的 5 mmol/L 乙酸銨水溶液 梯度洗脫： 時(shí)間 (min) B (%) 0.00 75.00 0.50 75.00 5.00 25.00 7.00 0.00 8.00 0.00 8.50 75.00 質(zhì)譜條件 離子源： 電噴霧離子源 (ESI+） 毛細(xì)管電壓： 4000 V 霧化器溫度： 350 °C 氣流量： 11 L/min 掃描模式： 動(dòng)態(tài)多反應(yīng)監(jiān)測(cè) (MRM) 正離子或負(fù)離子掃描模式， 38 種農(nóng)藥的 MRM 參數(shù)如表 1 所示
結(jié)果與討論 本文采用了亞二微米高效快速液相色譜柱（Agilent RRHD SB-C18, 2.1 x 100 mm，1.8 µm），可在短時(shí)間內(nèi)分析 38 種農(nóng)藥殘留并 提供良好的峰形，此分離效果和峰形均能滿(mǎn)足定性和定量要求， 0.1 mg/L 的 38 種農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的譜圖如圖 1 所示。
采用空白基質(zhì)加標(biāo)法，分別在 0.05 mg/kg 和 0.1 mg/kg 兩個(gè)濃度水平進(jìn)行方法的回收率和精密度討論，每個(gè) 濃度重復(fù)分析 6 次。如表 2 所示，38 種農(nóng)藥殘留的平 均回收率介于 80% - 100% 之間，RSD 值小于 8%，表 明本文采用的 QuEChERS 快速前處理方法可以有效去 除苦瓜基質(zhì)中的有機(jī)酸、部分糖類(lèi)、酚類(lèi)等，從而有 助于獲得高回收率及良好的重現(xiàn)性。
結(jié)論 本文采用 Bond Elut QuEChERS 分散固相萃取前處理技術(shù)和超 高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)相結(jié)合的方法，僅通過(guò)一次進(jìn) 樣即可對(duì)苦瓜中多種農(nóng)藥成分進(jìn)行同時(shí)篩查分析，且此方法適用 于其他不同蔬菜水果中農(nóng)藥殘留的檢測(cè)。文中所述的 Bond Elut QuEChERS 分散固相萃取前處理技術(shù)，可有效去除有機(jī)酸、部分 糖類(lèi)、酚類(lèi)和少量的色素等雜質(zhì)，與傳統(tǒng)的農(nóng)藥前處理相比，減 少了諸如 N2 吹干、過(guò)柱、定容、振蕩等一系列繁瑣的步驟，具有 快速、安全、廉價(jià)、重現(xiàn)性好、靈敏度高、環(huán)境污染少等優(yōu)點(diǎn)。