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前言：獸藥在治療或防止動(dòng)物疾病、促進(jìn)動(dòng)物生長(zhǎng)、提高飼料效果等方面起著十分重要的作用， 被廣泛地用于畜牧業(yè)中。然而，由于養(yǎng)殖人員對(duì)科學(xué)知識(shí)的缺乏以及一味地追求經(jīng)濟(jì)利 益，致使濫用獸藥現(xiàn)象在當(dāng)前畜牧業(yè)中普遍存在。濫用獸藥極易造成肉、蛋、奶等動(dòng) 物源食品中有害物質(zhì)的殘留，這些藥物殘留給人的健康帶來(lái)潛在的危害，包括過(guò)敏反應(yīng)， 直接中毒效應(yīng)，以及對(duì)抗生素產(chǎn)生抗藥性等。 阿維菌素 (Avermectin)、伊維菌素 (Ivermectin)、埃普利諾菌素 (Eprinomectin) 和多拉 菌素 (Doramectin) 是一類(lèi)具有殺蟲(chóng)、殺螨、殺線蟲(chóng)活性的十六元大環(huán)內(nèi)酯化合物，是 一類(lèi)被廣泛使用的農(nóng)用或獸用殺蟲(chóng)、殺螨劑。本文所述方法參照食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) GB 29696-2013，建立了牛奶中這四種阿維菌素類(lèi)藥物多殘留分析的高效液相色譜法。 樣品前處理過(guò)程 稱(chēng)取試料 (5+0.05) g 于 50 mL 離心管中，加乙腈 8 mL，渦旋混合 1 min，超聲 1min， 4500 r/ min 離心 10 min，取上清液于另一 50 mL 離心管中。殘?jiān)屑右译?8 mL，重復(fù)提 取一次，合并兩次上清液，加水 20 mL、三乙胺 50 µL，混勻，待固相萃取凈化，固相萃 取操作流程見(jiàn)下圖 1。

本文所述固相萃取結(jié)合高效液相色譜-熒光檢測(cè)法可實(shí)現(xiàn)對(duì)奶產(chǎn)品 中阿維菌素、伊維菌素、埃普利諾菌素和多拉菌素的基線分離和 檢測(cè)，方法檢出限為 1 µg/kg，定量限為 2 µg/kg。對(duì)比阿維菌 素類(lèi)藥物標(biāo)準(zhǔn)樣品與牛奶空白基質(zhì)的色譜疊加圖（圖 2）可以看 出，在空白基質(zhì)色譜圖中阿維菌素類(lèi)藥物的出峰位置處無(wú)雜峰干 擾，表明本文所用 Agilent Bond Elut C18 固相萃取小柱的凈化效 果優(yōu)異，可有效去除大部分干擾雜質(zhì)。

如圖 3 所示，在線性范圍 5 - 1000 ng/mL 內(nèi)埃普利諾菌素、阿 維菌素、多拉菌素和伊維菌素的線性相關(guān)性良好。在添加水平 2 - 40 µg/kg 下，牛奶中各阿維菌素類(lèi)藥物的加標(biāo)回收率為 90.43% - 102.79%，RSD ≤ 8% (n=3)，如表 2 所示。牛奶中各阿維菌素類(lèi) 藥物添加水平 10 µg/kg 時(shí)，連續(xù)進(jìn)樣 6 次，所得色譜疊加圖如 圖 4 所示。其中埃普利諾菌素、阿維菌素、多拉菌素和伊維菌素 的峰面積 RSD 值分別為 0.20%、0.17%、0.29% 和 0.82%，結(jié)果 表現(xiàn)出*的重復(fù)性。

綜上所述，本文所述方法利用 Agilent Bond Elut C18 固相萃取小 柱對(duì)樣品進(jìn)行凈化，并利用安捷倫的 Poroshell 120 EC-C18 快速柱對(duì)目標(biāo)物進(jìn)行快速分析，方法檢出限、定量限、準(zhǔn)確度和 精密度均滿足 GB 29696-2013 的分析要求。