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前言 ：對(duì)乙酰氨基酚 (4-Acetamidophenol) 也稱為對(duì)羥基乙酰苯胺或撲熱息痛，常用于 動(dòng)物風(fēng)濕癥、肌肉痛、神經(jīng)痛及其他病因所致跛癥、創(chuàng)傷后疼痛及各種炎癥引 起的發(fā)熱等。本方法參照食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) GB 29683-2013，建立了一種動(dòng)物性 食品中對(duì)乙酰氨基酚殘留分析的固相萃取-高效液相色譜法。本方法利用 Agilent Bond Elut PPL 固相萃取柱對(duì)樣品進(jìn)行凈化，并利用 Agilent Poroshell 120 EC-C18 色 譜柱對(duì)目標(biāo)物進(jìn)行快速分析。該方法適用于豬、牛和羊的肌肉組織中對(duì)乙酰氨 基酚殘留量的測(cè)定。

對(duì)乙酰氨基酚分析 對(duì)試料進(jìn)行樣品前處理。稱取試料 5 ± 0.05 g，于 50 mL 具塞離心管中，加入乙酸 乙酯 20 mL 及陶瓷均質(zhì)子，渦旋混合后，超聲 10 min，5000 r/min 離心 10 min， 取上清液置另一離心管中。殘?jiān)屑尤胍宜嵋阴?10 mL 重復(fù)提取一次，合并兩 次上清液，5000 r/min 離心 10 min，取上清液于 45 °C 氮?dú)獯蹈伞Ｓ眉状?6 mL 溶 解殘余物，加正己烷 9 mL，混勻，5000 r/min 離心 5 min，棄上層正己烷液，取 下層液，于 45 °C 氮?dú)獯蹈?，用?6 mL 溶解殘余物，5000 r/min 離心 10 min，取 上清液，備用。

所得樣品提取液經(jīng) Agilent Bond Elut PPL 固相萃取柱凈化和 富集后，使用配備了 Agilent Poroshell 120 EC-C18 色譜柱的 高效液相色譜系統(tǒng)對(duì)其中的對(duì)乙酰氨基酚殘留進(jìn)行快速分 析，如圖 1 所示為固相萃取操作流程，如表 1 所示為液相色譜分析條件。

如圖 2、圖 3 和圖 4 所示，本文所述固相萃取-高效液相色譜法適用于豬肌肉和牛肌肉中對(duì)乙酰氨基酚殘留量的檢測(cè)，基 質(zhì)對(duì)檢測(cè)結(jié)果無(wú)明顯干擾；通過(guò)計(jì)算得到此方法的定量限可 達(dá)到國(guó)標(biāo)規(guī)定的 10 µg/kg（目標(biāo)物在樣品中的含量）；在線 性范圍 0.05-0.8 µg/mL 內(nèi)線性相關(guān)系數(shù)良好。

如表 2 所示，在 10-100 µg/kg 的添加水平下，不同基質(zhì)的空 白樣品加標(biāo)回收率為 73.5%-82.4%，RSD ≤ 4.2% (n=6)，表明 該方法的準(zhǔn)確度和精密度滿足 GB 29683-2013 的分析要求。 文中所采用的 Bond Elut PPL 固相萃取柱是安捷倫聚合 物基質(zhì)固相萃取產(chǎn)品，常應(yīng)用于食品安全獸藥殘留檢測(cè) 的前處理方法中。GB29683-2013 方法中，對(duì)乙酰氨基酚 (4-Acetamidophenol) 經(jīng)提取后，使用 PPL 小柱可有效凈化和 富集基質(zhì)中的目標(biāo)物。檢測(cè)時(shí)，配合 Poroshell 120 EC-C18 色譜柱對(duì)目標(biāo)物進(jìn)行快速分析，可幫助食品檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室快 速高效的滿足國(guó)標(biāo)分析方法的要求。