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前言：高靈敏度和低背景噪音對 ICP-MS 法檢測小納米顆粒至關(guān)重要。納米顆粒電離生 成的信號隨粒徑的立方而減小。這就要求檢測極小顆粒（如 10 nm Au 顆粒 (NIST 8011)）時，ICP-MS 儀器的靈敏度遠高于檢測一般 NIST 參比物質(zhì)（如 NIST 8012 (30 nm) 和 8013 (60 nm)）時的要求。 本研究證明了 Agilent 7800 ICP-MS 能夠輕松達到測定 10 nm Au 納米顆粒所需的信 噪比，無需復(fù)雜的反應(yīng)池氣體或定制調(diào)諧條件即可實現(xiàn)。所采用的標(biāo)準(zhǔn)操作條件可 輕松應(yīng)用于含有其他元素（例如 Ag）的納米顆粒。

實驗部分 所有測量均采用 Agilent 7800 ICP-MS。儀器中配備標(biāo)準(zhǔn) MicroMist 同心霧化器，并采用帶 1.5 mm 內(nèi)徑石英炬管 （7800 中的選件）的雙通道石英霧化室。 快速 TRA (FTRA) 功能（7800 中的可選功能）允許采用 100 µs 的積分時間，無需穩(wěn)定時間，有助于明確界定各個納米顆粒的 峰形。 儀器在無氣體模式下運行（八極桿反應(yīng)系統(tǒng) (ORS) 反應(yīng)池未 加壓），原因是 Au 檢測不存在常見的多原子干擾，以及無氣 體模式因不需要清除多原子干擾，可為常規(guī)樣品檢測提供簡單、靈敏度最高的 ORS 條件。 儀器經(jīng)過調(diào)諧后可達到 Au 檢測的最大靈敏度，只需調(diào)節(jié)等離 子體和透鏡參數(shù)，使儀器在 m/z 197 對 2% 左右的氧化物獲得 最佳靈敏度。這樣可得到響應(yīng)為 116319 cps (232638 cps/ppb) 的 0.5 ppb Au 離子標(biāo)樣信號?？瞻醉憫?yīng)為 10.12 cps，因此背景 等效濃度為 43.5 ppq。 采用 ICP-MS MassHunter 單納米顆粒應(yīng)用模塊自動創(chuàng)建包括 所有采集、數(shù)據(jù)分析參數(shù)以及推薦樣品列表在內(nèi)的方法。 樣品序列包括： 1. 空白和 0.5 ppb 離子校準(zhǔn)標(biāo)樣，用于確定儀器對 Au 的響 應(yīng)因子 2. NIST 8012 (30 nm Au)，用于 ICP-MS MassHunter 自動計 算霧化效率 3. NIST 8011 (10 nm Au) 參比粒徑標(biāo)樣 4. NIST 8011 與 8012 的混合物，作為待分析未知樣品 ICP-MS MassHunter 單納米顆粒應(yīng)用模塊自動計算標(biāo)樣和樣 品的相關(guān)結(jié)果。結(jié)果顯示為常見的“批數(shù)據(jù)概覽"表形式，并 提供每個樣品的詳細圖形結(jié)果。

結(jié)果 圖 1 表明清晰檢出了 NIST 8011 的 Au 信號，平均粒徑和最常見粒徑均為 10 nm。該結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值具有良好的一致性。 NIST 8011 的背景等效粒徑 (BED)（即特定樣品的最小可檢測粒 徑）約為 5 nm。這表示 10 nm 的測定結(jié)果恰好大于背景值。 圖 2 所示為 NIST 8011 樣品的圖形結(jié)果。該圖顯示了單顆 粒 TRA 圖中的“峰"（左）、信號分布圖（右）和粒徑分布圖 （中），清晰顯示出粒徑集中在 10 nm 左右。 系統(tǒng)將采用精細的平滑算法，以基線噪音自動計算顆粒檢測閾 值，從而實現(xiàn)了小顆粒信號與基線噪音的分離。在信號分布圖 中，閾值由垂直紅條表示，可在必要時手動調(diào)整。

圖 3 所示的數(shù)據(jù)分析面板與含 10 nm 和 30 nm 顆?；旌衔锏?選定樣品相同。信號分布圖和粒徑分布圖清晰顯示了已得到 充分分離的兩種粒徑顆粒群。左側(cè) FTRA 圖為原始時間分辨 數(shù)據(jù)中測定的峰高不同（表示不同粒徑）的多個峰。

結(jié)論：本研究創(chuàng)建了一種檢測和表征 10 nm Au 納米顆粒以及 10 nm 與 30 nm 納米顆?；旌衔锏暮唵畏椒?。 該方法將無氣體模式與 ICP-MS等離子體質(zhì)譜儀 MassHunter 簡單而功能強大 的單顆粒應(yīng)用模塊相結(jié)合，利用了 Agilent 7800 ICP-MS 高靈 敏度和易于優(yōu)化的特點。 借助方法向?qū)?，只需輕點幾下鼠標(biāo)即可完成方法開發(fā)，之后 便能夠自動分析短樣品序列。 單顆粒分析的速度非?？?，每個樣品通常僅需 60 秒。本簡 報介紹了包括校準(zhǔn)、霧化效率測定和樣品分析在內(nèi)的整個序 列，用時少于半小時。