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液相色譜全自動(dòng)多方法解決方案高效分析 5 種食品添加劑
閱讀：700 發(fā)布時(shí)間：2021-11-22摘要：本文介紹了安捷倫液相色譜全自動(dòng)多方法解決方案（下稱：全自動(dòng)多方法方案）在食品添 加劑和農(nóng)藥殘留等分析中的應(yīng)用。全自動(dòng)多方法方案在液相色譜標(biāo)準(zhǔn)模塊的基礎(chǔ)上，增配 溶劑選擇閥和色譜柱選擇閥，實(shí)現(xiàn)多個(gè)分析方法的無縫銜接和全自動(dòng)連續(xù)序列運(yùn)行。全自 動(dòng)多方法方案可以實(shí)現(xiàn)儀器 100% 的利用率，減少樣品的總分析時(shí)間，且在整個(gè)分析過程 中實(shí)現(xiàn)無人值守，分析效率得到顯著提高。同時(shí)，采用全自動(dòng)多方法方案進(jìn)行批次運(yùn)行， 每個(gè)分析方法批次運(yùn)行前后均采用統(tǒng)一的系統(tǒng)平衡與沖洗的方法，可提高分析重現(xiàn)性。
前言：食品安全涉及對禁止或*添加的食品添加劑、農(nóng)藥殘留等進(jìn)行分析，食品生產(chǎn)企業(yè)及相 關(guān)檢測機(jī)構(gòu)均應(yīng)建立長效的監(jiān)管機(jī)制。面對大量的分析樣品，亟需建立高效的分析方案。 常規(guī)的逐一運(yùn)行國家標(biāo)準(zhǔn)方法方案，在方法變更時(shí)需要手動(dòng)更換色譜柱和溶劑，如需夜間 或周末更換方法，就需要安排實(shí)驗(yàn)人員加班值機(jī)，否則儀器待機(jī)將處于空閑狀態(tài)；如果分 析過程中使用了含鹽等添加劑的流動(dòng)相，儀器待機(jī)期間則無法進(jìn)行系統(tǒng)的沖洗，對色譜 柱、管路和液相色譜硬件等都可能會造成危害。 在 2016 年新版食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)上，本文采用全自動(dòng)多方法方案，對 5 種食品添 加劑[1-5] 和 5 種農(nóng)藥殘留[6-10] 等 10 種分析方法進(jìn)行自動(dòng)序列運(yùn)行。全自動(dòng)多方法方案是基 于色譜柱和溶劑自動(dòng)切換的液相色譜系統(tǒng)解決方案，基于 Agilent 1260 Infinity II液相色譜和 1290 Infinity II 液相色譜的全自動(dòng)多方法方案，已用于多種類別樣品的分析[11,12]。與傳統(tǒng)的單臺 儀器逐一運(yùn)行方案相比，全自動(dòng)多方法方案自動(dòng)化程度高，減少了樣品分析時(shí)間和儀器待 機(jī)時(shí)間，提高了分析效率。
實(shí)驗(yàn)部分 試劑和樣品 甲醇、乙腈為色譜純級，購于 Merck 公司；甲酸、乙酸、乙酸銨 為分析純，購于 Sigma-Aldrich 公司；實(shí)驗(yàn)用水為 Millipore Milli-Q 超純水系統(tǒng)制備的高純水；食品添加劑和農(nóng)藥殘留標(biāo)準(zhǔn)品（見 表 1 和表 2）購于上海安譜公司。 標(biāo)準(zhǔn)工作溶液配制 對食品添加劑和農(nóng)藥殘留標(biāo)準(zhǔn)品工作溶液，按照國家標(biāo)準(zhǔn)方 法[1, 2, 4-10] 或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法[3] 進(jìn)行配制。 儀器配置 基于 Agilent 1260 Infinity II 液相色譜全自動(dòng)多方法解決方案，典型 的儀器配置如下： – 安捷倫液相色譜全自動(dòng)多方法解決方案（部件號 G2195AA） – Agilent 1260 Infinity II 四元泵（部件號 G7111B） – Agilent 1260 Infinity II 多重自動(dòng)進(jìn)樣器（部件號 G7167A），配樣 品冷卻裝置（部件號 G7167A #100） – Agilent 1260 Infinity II 柱溫箱（部件號 G7116A），內(nèi)置閥驅(qū)（部 件號 G7116A#058），配 4-位置-10-端口色譜柱選擇閥（部件 號 G4237A）、毛細(xì)管組件（部件號 G4237A#005）、Agilent InfinityLab Quick-Turn 液相色譜接頭（部件號 5067-5966） – Agilent 1260 Infinity II 二極管陣列檢測器（部件號 G7117C） – Agilent 1290 Infinity 外置閥驅(qū)（部件號 G1170A），配 12-位置-13- 端口生物惰性溶劑選擇閥（部件號 G4235A） 基于 Agilent 1290 Infinity II 液相色譜全自動(dòng)多方法解決方案，典 型的儀器配置如下： – 安捷倫液相色譜全自動(dòng)多方法解決方案（部件號 G2195AA） – Agilent 1290 Infinity II 四元泵（又稱“全能泵"）（部件號 G7104A） – Agilent 1290 Infinity II 多重自動(dòng)進(jìn)樣器（部件號 G7167B），配樣 品冷卻裝置（部件號 G7167B #100） – Agilent 1290 Infinity II 柱溫箱（部件號 G7116B），內(nèi)置閥驅(qū) （部件號 G7116B#058），配色譜柱識別標(biāo)簽讀卡器（部件號 G7116B#072）、8-位置-18-端口色譜柱選擇閥（部件號 G4239C）、 毛細(xì)管組件（部件號 G4239C#005）、Agilent InfinityLab QuickConnect 快速連接接頭（部件號 5067-5957） – Agilent 1290 Infinity II 二極管陣列檢測器（部件號 G7117B） – Agilent 1290 Infinity 外置閥驅(qū)（部件號 G1170A），配 12-位置-13- 端口生物惰性溶劑選擇閥（部件號 G4235A）
軟件 Agilent OpenLAB CDS ChemStation C.01.07 SR3 色譜控制軟件
溶劑及溶劑選擇閥的配置 全自動(dòng)多方法方案中如果配置 1 個(gè)溶劑選擇閥，溶劑可從原來 的 4 種擴(kuò)展至 15 種，如果配置 2 個(gè)溶劑選擇閥，可擴(kuò)展至 25 種溶 劑。本文示例的 10 個(gè)分析方法使用了 6 種溶劑，分別為：甲醇（通 道 B）、乙腈（通道 C）、純水（通道 A 和 D1）、0.5% 的乙酸水溶 液（通道 D2）、20 mmol/L 乙酸銨水溶液（通道 D3）、20 mmol/L 乙酸銨并添加 2 mmol/L 甲酸的水溶液（通道 D4）。在儀器配置 的“通道配置"選項(xiàng)，選擇溶劑選擇閥的接入流路，如 Agilent 1290 Infinity II 全能泵，選擇 D 通道；在“溶劑"選項(xiàng)，編輯溶劑 信息，如溶劑名稱、pH 值、摩爾濃度等，并選擇溶劑類型；然后 在儀器分析方法的編輯過程中，針對不同的分析方法，即可方便 地選擇樣品分析及系統(tǒng)清洗所需要的溶劑。 色譜柱及色譜柱選擇閥的配置 在全自動(dòng)多方法方案中，針對不同的分析方法，可能會使用不 同類型或規(guī)格尺寸的色譜柱，使用色譜柱選擇閥，可自動(dòng)進(jìn)行 分析方法中色譜柱的選擇與切換。如 8-位置-18-端口色譜柱選 擇閥，可同時(shí)安裝 8 根短柱（柱長 < 100 mm）或 4 根長柱（柱 長 < 300 mm），或短柱與長柱的組合（一根長柱占據(jù)兩根短柱的 位置，如 6 根短柱 + 1 根長柱，或 4 根短柱 + 2 根長柱，或 2 根 短柱 + 3 根長柱）。本文示例的 10 種方法使用了 3 根色譜柱，分 別為：Agilent Poroshell EC-C18, 2.1 x 50 mm, 1.9 µm（柱 1，部件 號 699675-902），Agilent ZORBAX RRHD, SB-C18, 2.1 x 100 mm, 1.8 µm（柱 2，部件號 858700-902），Agilent ZORBAX RRHD, SB-Aq, 2.1 x 100 mm, 1.8 µm（柱 3，部件號 858700-914）。 液相色譜條件 5 種食品添加劑和 5 種農(nóng)藥殘留分析方法中主要的儀器參數(shù)分別 如表 1 和表 2 所示，表中分別列出了自動(dòng)進(jìn)樣器參數(shù)、泵閥組合 參數(shù)、柱溫箱參數(shù)和 DAD 檢測參數(shù)等。
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