化工儀器網(wǎng)
技術(shù)文章
7890和 Intuvo 9000氣相色譜儀上柱分析電zi煙 液體
閱讀：651 發(fā)布時間：2021-11-18摘要：本應(yīng)用簡報展示了在 Agilent 7890氣相色譜 和 Agilent Intuvo 9000 氣相色譜儀上使用 Agilent J&W DB-HeavyWAX 氣相色譜柱分析電zi煙液體。電zi煙液體含有多種果味化 合物，要將它們從柱上洗脫下來需要更高的最終溫度或更長的洗脫時間。DBHeavyWAX 色譜柱的最高恒溫操作溫度為 280 °C，程序升溫溫度為 290 °C，且熱穩(wěn) 定性高，可對后洗脫以及高沸點化合物進行有效分析。
摘要 本應(yīng)用簡報展示了在 Agilent 7890 和 Agilent Intuvo 9000 氣相色譜儀上使用 Agilent J&W DB-HeavyWAX 氣相色譜柱分析電zi煙液體。電zi煙液體含有多種果味化 合物，要將它們從柱上洗脫下來需要更高的最終溫度或更長的洗脫時間。DBHeavyWAX 色譜柱的最高恒溫操作溫度為 280 °C，程序升溫溫度為 290 °C，且熱穩(wěn) 定性高，可對后洗脫以及高沸點化合物進行有效分析。
材料與方法 本 GC/MSD 實驗采用配備分流/不分流 進樣口的 Agilent 7890 氣相色譜儀、 配備分流/不分流進樣口的 Agilent Intuvo 9000 GC/FID，以及 Agilent 7693 進樣器 和 MassHunter 控制軟件。樣品前處理 將購買的市售電zi煙液體在異丙醇 (Sigma) 中以 10:1 的比例進行配制，然后以分流 模式進樣。
結(jié)果與討論 圖 1 展示了 7890 GC/FID 上風(fēng)味 A 液體樣品的分析結(jié)果，該樣品含有 10 mg 尼古丁。圖 2 展示了對風(fēng)味 B 液 體樣品的分析結(jié)果，該樣品含有 2.5 mg 尼古丁。通過質(zhì)譜分析確認電zi煙液體中 的成分，并通過 NIST14 EI 質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫的 譜庫搜索進行鑒定。
如圖 3 所示，DB-HeavyWAX 色譜柱將恒 溫操作溫度上限和程序升溫溫度上限分別 增加到了 280 °C 和 290 °C，即使在 280 °C 的最終溫度下，仍能保持低柱流失。柱流 失減少是由于 DB-HeavyWAX 色譜柱的熱 穩(wěn)定性得到了提高，同時還使后洗脫化合 物在高溫下具有更高的靈敏度。 與 Intuvo 9000 氣相色譜儀等效 在 Intuvo 9000 氣相色譜儀和 7890 氣相 色譜儀上使用相同的方法，不同的是 7890 氣相色譜儀未使用芯片式保護柱。 Intuvo 9000 采用盤式色譜柱設(shè)計和快速 接頭。在為具有傳統(tǒng) 7 英寸柱架的 7890 氣相色譜儀而設(shè)計的 DB-HeavyWAX 色 譜柱上，以及為具有盤式色譜柱設(shè)計的 Intuvo 9000 氣相色譜儀而設(shè)計的 DBHeavyWAX 色譜柱上，對相同的液體樣品進行分析。對 Intuvo 9000 氣相 色譜儀和 7890 氣相色譜儀采用相同的升 溫程序、壓力設(shè)置、色譜柱固定相和色 譜柱規(guī)格。如圖 4 所示，在相同的條件 下，兩幅色譜圖在時間和峰高上幾乎無法 區(qū)分。
此外，通過 Intuvo 9000 氣相色譜儀的 快速升溫功能，液體的分析時間 顯著縮短。如圖 5 所示，通過將 Intuvo 9000 氣相色譜儀的升溫速率增加到 250 °C/min，其運行時間可由 20 分鐘縮 短至 10 分鐘。 DB-HeavyWAX 色譜柱的程序升溫溫度最 高可達 290 °C，該溫度可在短時間內(nèi)維 持且不會損壞色譜柱。如圖 6 所示，通 過結(jié)合 Intuvo 9000 氣相色譜儀的快速升 溫速率和 DB-HeavyWAX 色譜柱 290 °C 的最高程序升溫溫度，可將分析時間縮短 至 6 分鐘以內(nèi)。DB-HeavyWAX 色譜柱可 達到 290 °C 的最終溫度，且不會造成明 顯的柱流失增加。柱流失僅從最終溫度為 280 °C 時的 4 pA（圖 3）增加到最終溫 度為 290 °C 時的 10.5 pA（圖 6），這清 楚地證明了 DB-HeavyWAX 色譜柱的熱穩(wěn) 定性得到了改善。
結(jié)論 DB-HeavyWAX 色譜柱可用于 7890 氣相 色譜儀和 Intuvo 9000 氣相色譜儀進行電zi煙液體分析，且可獲得等效結(jié)果。DBHeavyWAX 的熱穩(wěn)定性得到了改善，其 恒溫操作溫度上限和程序升溫溫度上限分 別提高到了 280 °C 和 290 °C，可為電zi煙液體化合物分析中可能出現(xiàn)的后洗脫 化合物提供更高的靈敏度。此外，通過 結(jié)合 Intuvo 9000 氣相色譜儀 250 °C/min 的快速升溫速率和 DB-HeavyWAX 色譜柱 290 °C 的最高程序升溫溫度，總體運行 時間可縮短至 6 分鐘以內(nèi)。