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摘要 ：中國的環(huán)境實(shí)驗(yàn)室主要使用 HJ 605-2011 分析土壤和沉積物中的揮發(fā)性有機(jī)化合物 (VOCs)，同時(shí)使用 HJ 1020-2019 測(cè)定同一基質(zhì)中的石油烴 (C6–C9)。本應(yīng)用簡報(bào) 適合同時(shí)分析土壤和沉積物中 VOCs 和石油烴 (C6–C9) 的實(shí)驗(yàn)室。Teledyne Tekmar Atomx XYZ 吹掃捕集 (P&T) 系統(tǒng)以及配置火焰離子化檢測(cè)器 (FID) 和質(zhì)譜檢測(cè)器 (MSD) 的 Agilent 8890 氣相色譜儀 (GC) 可提供統(tǒng)一的氣相色譜配置，實(shí)現(xiàn)在一臺(tái)儀 器上靈活運(yùn)行 HJ 605 和 HJ 1020 方法。本應(yīng)用簡報(bào)的結(jié)果符合 HJ 605-2011 和 HJ 1020-2019 方法概述的所有性能標(biāo)準(zhǔn)。

前言 土壤污染日益受到關(guān)注，因?yàn)槠淇赡苁堑?下水（飲用水）污染的源頭，受到污染的 土壤還會(huì)降低土地開發(fā)的可用性。中國環(huán) 境保護(hù)部開發(fā)了多種方法來測(cè)試環(huán)境樣品 中的污染物，以支持其廢棄物管理計(jì)劃。 VOCs 和石油烴是土壤和沉積物中經(jīng)常檢 出的污染物。HJ 605-2011 詳細(xì)介紹了使 用 P&T 和 GC/MS 系統(tǒng)測(cè)定土壤和沉積物 中 VOCs 的方法[1]。HJ 1020-2019 描述了 使用 P&T 和 GC/FID 分析同一基質(zhì)中石油 烴 (C6–C9) 的方法[2]。很多環(huán)境實(shí)驗(yàn)室使 用獨(dú)立的氣相色譜系統(tǒng)按照這兩個(gè)標(biāo) 準(zhǔn)檢測(cè)上述類型的化合物。兩種標(biāo)準(zhǔn)品使 用相同的樣品預(yù)處理設(shè)備，針對(duì)相同基 質(zhì)，但使用不同的氣相色譜檢測(cè)器檢測(cè)不 同分析物。本應(yīng)用使用配置兩個(gè)檢測(cè)器 （FID 和 MSD）的 Agilent 8890 氣相色譜 儀來檢測(cè) VOCs 和石油烴。使用可吹掃的 兩通 CFT 設(shè)備以 1:1 的比例將色譜柱流出 物分流至 MSD 和 FID，構(gòu)成了適用于常 規(guī)分析土壤和沉積物樣品中兩類化合物的 通用系統(tǒng)。 本應(yīng)用簡報(bào)介紹了一種建立完善的分析 方法，使用同時(shí)配置 FID 和 MSD 的一套 氣相色譜系統(tǒng)，分別用于 VOCs 和石油烴 (C6–C9) 的分析。在新的組合平臺(tái)上測(cè)試 了 65 種目標(biāo) VOCs 和石油烴的線性、重 現(xiàn)性、方法檢測(cè)限 (MDL) 和回收率。

實(shí)驗(yàn)部分 本系列實(shí)驗(yàn)使用 Agilent 8890 氣相色譜 儀、配置 FID 的 Agilent 5977B MSD 以及 Teledyne Tekmar Atomx XYZ 進(jìn)樣器。使 用可吹掃的兩通 CFT 裝置將柱流出物 1:1 分流到 FID 和 MSD。系統(tǒng)配置如圖 1 所 示。表 1 和表 2 列出了參數(shù)詳細(xì)信息。 P&T、GC 和 MSD 參數(shù)與 HJ 605 和 HJ 1020 方法指南兼容。

化學(xué)品、標(biāo)準(zhǔn)品和樣品前處理 65 種 VOCs 和石油烴 (C6–C9) 混標(biāo)購自 上海安譜科學(xué)儀器有限公司。氟苯、氯 苯-d5、1,4-二氯苯-d4、二溴氟甲烷、甲 苯-d8、4-溴氟苯、2-甲基戊烷和正癸烷的 單標(biāo)物同樣購自上海安譜科學(xué)儀器有限公 司。三份待測(cè)土壤樣品（樣品 1、樣品 2 和樣品 3）來自一家客戶實(shí)驗(yàn)室。樣品 1 和樣品 2 用于回收率測(cè)試，而樣品 3 用 于實(shí)際樣品分析。 用甲醇配制 65 種 VOCs 濃度為 10 µg/mL 的儲(chǔ)備液。用甲醇將氟苯（內(nèi)標(biāo) 1）、氯 苯-d5（內(nèi)標(biāo) 2）和 1,4-二氯苯-d4（內(nèi)標(biāo) 3） 的內(nèi)標(biāo) (IS) 混合物稀釋至 25 µg/mL。 用甲醇配制 10 µg/mL 二溴氟甲烷、甲 苯-d8 和 4-溴氟苯的替代混合物。用水稀 釋 10 µg/mL 儲(chǔ)備液和 10 µg/mL 替代 物溶液，制成 5、10、20、50、100 和 200 µg/L 的校準(zhǔn)溶液。向 6 個(gè)樣品瓶 (40 mL) 中各加入 5 mL 校準(zhǔn)溶液，配制 各校準(zhǔn)濃度的溶液。使用 Atomx XYZ 將 10 µL 內(nèi)標(biāo) (25 µg/mL) 自動(dòng)加入各樣品 瓶中。 用甲醇配制濃度為 500 µg/mL 的石油 烴儲(chǔ)備液。用水稀釋儲(chǔ)備液，制成 0、 0.1、0.2、1、2 和 6 µg/mL 的校準(zhǔn)溶 液。向 6 個(gè)樣品瓶 (40 mL) 中各加入 5 mL 校準(zhǔn)溶液，配制各校準(zhǔn)濃度的溶液。

結(jié)果與討論 揮發(fā)性有機(jī)化合物分析 在 SCAN 模式下采集 VOCs 的 MSD 數(shù) 據(jù)，并通過 Agilent MassHunter 軟件進(jìn) 行分析。圖 2 顯示了 65 種目標(biāo)化合物在 50 µg/L 濃度下的色譜圖。大部分分析物 得到了峰形。6 種早洗脫的化合物 極易揮發(fā)，與水和甲醇發(fā)生共洗脫。因 此，這些化合物的工作溶液應(yīng)在進(jìn)樣前新 鮮配制。工作溶液中的甲醇量可能會(huì)影響 分析物的峰形和響應(yīng)。為獲得穩(wěn)定可靠的 響應(yīng)，應(yīng)使每種工作溶液中的甲醇量保持 恒定。 HJ 605-2011 方法中使用內(nèi)標(biāo)定量方法， 因此根據(jù)內(nèi)標(biāo)校正的定量分析結(jié)果來驗(yàn)證 儀器的重現(xiàn)性和線性性能，而不是使用目 標(biāo)分析物的絕對(duì)響應(yīng)。在 20 µg/L 下連續(xù) 進(jìn)行 7 次校準(zhǔn)溶液分析。65 種 VOCs 實(shí)測(cè) 濃度的 RSD% 在 0.6%–5.5% 范圍內(nèi)，表現(xiàn) 出優(yōu)異的定量分析精度。表 3 和圖 3 顯示 了所有化合物的詳細(xì)信息，結(jié)果符合 HJ 605 方法要求的 RSD 低于 20% 的標(biāo)準(zhǔn)。