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iCAP7400 ICPOES測定六氟磷酸鋰雜質(zhì)元素
閱讀：1026 發(fā)布時間：2021-8-16摘要：本文在賽默飛iCAP7400電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀針對HG/T 4067-2015 六氟磷酸鋰電解液中雜質(zhì)元素的測定建立了快速測定的 檢測方法，所有元素濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好（r2>0.995），所有 元素檢測限滿足標(biāo)準(zhǔn)要求，樣品重復(fù)性好，各項指標(biāo)均能滿足國標(biāo) 規(guī)定的檢測要求。
1．引言：隨著新能源產(chǎn)業(yè)的不斷發(fā)展，鋰離子電池及其材料是催生新能源動 力的必然趨勢。電解液在鋰電池材料中充當(dāng)非常重要的角色，六氟 磷酸鋰是鋰電池電解液中較為常用的無機電解質(zhì)鹽，它在有機碳酸 酯類溶劑中溶解度較大，且電導(dǎo)率比較高，電化學(xué)穩(wěn)定性比較好， 從而成為近期不可替代的理想的鋰電池電解質(zhì)。國內(nèi)六氟磷酸鋰 生產(chǎn)企業(yè)對金屬雜質(zhì)要求更高，基本都小于1 mg/Kg。HG/T 4067- 2015 六氟磷酸鋰產(chǎn)品分析方法采用乙醇和碳酸酯水溶液稀釋六氟 磷酸鋰直接上ICP-OES測定。本方法采用標(biāo)準(zhǔn)加入法，用乙醇和碳 酸酯水溶液稀釋六氟磷酸鋰樣品進(jìn)行測定。采用水平觀測方式提高 方法靈敏度，采用耐氫氟酸進(jìn)樣系統(tǒng)，對等離子參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化，并 對元素譜線干擾，乙醇基體中碳對Na的干擾消除進(jìn)行研究，建立 了無需樣品前處理的直接進(jìn)樣方法。
2. 實驗部分 2.1 儀器與試劑標(biāo)準(zhǔn)品 2.1.1 Thermo Fisher iCAP 7400 ICPOES 2.1.2 乙醇（HPLC，F(xiàn)isher） 2.1.3 碳酸二甲酯（HPLC） 2.1.4 多元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000ug/mL，inorganic） 2.1.5 超純水（電阻率18.2兆歐） 2.2 溶液配制和樣品前處理 配制體積比為1（碳酸二甲酯）: 4（無水乙醇）:5（去離子水）的 混合稀釋液。準(zhǔn)確稱取5克樣品共4份于50ml離心管中，加入混合 標(biāo)準(zhǔn)溶液，混標(biāo)加標(biāo)濃度為（0,0.05,0.1,0.5mg/L），用混合稀釋 液定容至50ml。
2.3 儀器參數(shù)和方法優(yōu)化 2.3.1 由于樣品中和稀釋液中均含有有機物，進(jìn)樣系統(tǒng)需選擇1mm 剛玉中心管。 2.3.2 LiPF6經(jīng)水溶后產(chǎn)生HF酸，對普通石英進(jìn)樣系統(tǒng)產(chǎn)生嚴(yán)重腐 蝕。本方法中采用剛玉中心管、聚四氟乙烯霧化室和miramist霧化 器，Thermo可以提供D-torch全惰性炬管（采用和采光錐同樣的惰 性氮化硅材質(zhì)），可以耐高濃度HF酸、30％鹽水、100%乙醇等高 基體樣品分析，較普通石英炬管具有更長的使用壽命，考慮到HF 和高濃度的Li溶液對石英炬管的腐蝕，本實驗使用D-Torch炬管，使 得整套進(jìn)樣系統(tǒng)為全惰性，可大程度延長進(jìn)樣系統(tǒng)壽命。
2.3.3 氧氣流量優(yōu)化 在等離子體輔助氣中加氧氣不但可以減少炬管的積碳效應(yīng)，同時可 以降低C2背景對Na589.5 nm的干擾。但加氧流量過大又容易導(dǎo)致 等離子體熄滅。本實驗選擇20ml/min的氧氣流量來測試，既可有效減少積碳和降低C2對Na589.5 nm的干擾，又保證等離子體的穩(wěn)定 性，下圖為加氧20ml/min鈉元素subarry圖。
3.方法討論：采用賽默飛iCAP 7400電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，對HG/T 4067-2015 六氟磷酸鋰電解液中雜質(zhì)元素的測定建立了快速測定的 檢測方法，無需復(fù)雜的前處理就可準(zhǔn)確快速的測定六氟磷酸鋰電解 液，該方法檢出限均明顯低于*，各元素均可以獲得較好的 線性，且樣品測定可獲得較好的重復(fù)性，采用標(biāo)準(zhǔn)加入法測試，避 免了樣品中高濃度鋰元素的電離干擾，從而保證了更好的準(zhǔn)確度， 可以應(yīng)用于產(chǎn)品中金屬雜質(zhì)的控制。