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使用安捷倫頂空進(jìn)樣器在8890氣相色譜-雙 FID系統(tǒng)上進(jìn)行 血醇分析
閱讀：2553 發(fā)布時間：2021-7-8摘要：駕駛機(jī)動車的合法血醇濃度 (BAC) 限值在全球范圍內(nèi)各不相同，許多國家/地區(qū)將酒 駕濃度設(shè)定為 0.05% 或 0.08%。對連接 Agilent 8890 氣相色譜儀的 Agilent 8697 頂 空進(jìn)樣器的統(tǒng)計評估結(jié)果顯示，乙醇在 0.02%–0.4% 范圍內(nèi)線性良好。該儀器具有 雙色譜柱、雙 FID 配置和 0.05% 濃度下的樣品瓶間重現(xiàn)性，混合物中大多數(shù)醇類和 羰基化合物的 RSD 小于 2%。
前言：采用氣相色譜分析 BAC 是法律、法醫(yī)和 診斷領(lǐng)域中的成熟檢測方法。血液是一種 含有大量非揮發(fā)性物質(zhì)的極其復(fù)雜的混合 物。這對傳統(tǒng)氣相色譜方法中的全血樣品 直接進(jìn)樣提出了巨大挑戰(zhàn)。飲酒或醉酒后 產(chǎn)生的低分子量醇類和/或醇類代謝物的 揮發(fā)性比血液基質(zhì)的其余組分高得多，這 為頂空進(jìn)樣創(chuàng)造了機(jī)會。 采用進(jìn)樣器來提取樣品的揮發(fā)性物質(zhì)，減少了大量樣品前處理和人為誤差 帶來的不便。8697 頂空進(jìn)樣器以成熟的 閥和定量環(huán)技術(shù)為基礎(chǔ)，增加了改進(jìn)的氣 路控制、與氣相色譜驅(qū)動程序的*集 成，以及幾項(xiàng)用戶改進(jìn)。改進(jìn)包括分步診 斷（可通過瀏覽器用戶界面或觸摸屏交 互）、指示燈（用于確認(rèn)樣品盤是否放置 正確）和更堅固的傳輸線。參數(shù)區(qū)域的 相似性使現(xiàn)有 7697A 頂空參數(shù)可以無縫 遷移[1,2,3]。
實(shí)驗(yàn)部分 采用配備分流/不分流進(jìn)樣口和雙火焰離 子化檢測器 (FID) 的 Agilent 8890 氣相色 譜儀，由 Agilent 8697 頂空進(jìn)樣器接收樣 品。更多系統(tǒng)詳細(xì)信息如圖 1 所示，檢 測中使用的分析標(biāo)準(zhǔn)品和消耗品見表 1。方法條件如表 2 所列。配制含 0.1% (v/v) 叔丁醇的 1 L 水（由 Millipore 分裝）溶 液，用作內(nèi)標(biāo)和溶劑。用于檢測的頂空 樣品瓶中的樣品體積為 0.5 mL，其中含 50 µL 標(biāo)準(zhǔn)品和 450 µL 叔丁醇水溶液。
重現(xiàn)性 將多組分溶液加入水/內(nèi)標(biāo)中，在每個頂 空樣品瓶中配制濃度為 0.05 mg/dL 的溶 液，進(jìn)行重現(xiàn)性研究。表 3 詳述了 12 次 連續(xù)進(jìn)樣中各化合物相對叔丁醇內(nèi)標(biāo)的保 留時間和重現(xiàn)性。 分離度 在這些條件下，使用 Agilent J&W DBBAC1 和 DB-BAC2 UI 的色譜柱確認(rèn)對可 提供出色的分離度。根據(jù)單個化合物列表 和分離度要求，可加快或減慢流速。兩根 色譜柱獲得的色譜圖見圖 3，保留時間和 分離度數(shù)據(jù)見表 4。
表中的分離度值為目標(biāo)峰與緊鄰目標(biāo)前化 合物峰的相對值。丙醛和正丙醇的分離度 值手動計算得出。為在乙醇校準(zhǔn)和分離度 混標(biāo)之間保持一致的叔丁醇（內(nèi)標(biāo)）響 應(yīng)，在積分參數(shù)中應(yīng)用了拖尾峰撇去。這 項(xiàng)修改禁用了 USP 分離度計算要求的切 線峰寬的自動計算（圖 4）。兩根色譜柱 的洗脫順序不*相同，色譜柱 1 上分 離度較低的化合物在色譜柱 2 上能得到 更好的分離，有效證明了這一確認(rèn)分析的 互補(bǔ)性。也可使用正丙醇作為內(nèi)標(biāo)。 峰寬和峰對稱性等峰屬性可成為系統(tǒng)和 消耗品運(yùn)行狀況的有用指標(biāo)。8890 和 Intuvo 9000 氣相色譜系統(tǒng)提供了一項(xiàng)名 為“峰評估”[4] 的功能，可用于監(jiān)測應(yīng)用 程序的重要功能，及時通知用戶存在的微 小差異，避免分析效率有任何降低。只需 簡單的固件升級，現(xiàn)有認(rèn)證氣相色譜主機(jī) 的用戶即可使用。
結(jié)論：Agilent 8697 頂空進(jìn)樣器具有簡單的方法 轉(zhuǎn)移以及與 Agilent 7697A 進(jìn)樣器相當(dāng)?shù)?性能。8697 實(shí)現(xiàn)了氣相色譜智能功能在 *集成的驅(qū)動程序中的擴(kuò)展，改進(jìn)的用 戶引導(dǎo)式診斷，以及引導(dǎo)用戶完成維護(hù)、 運(yùn)行和故障排除以提高效率的觸手可及的 資源。