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環(huán)境空氣中芳香烴類(lèi)有毒物質(zhì)測(cè)定 溶劑解吸-氣相色譜法
閱讀：961 發(fā)布時(shí)間：2021-7-6目標(biāo)：本文參考國(guó)標(biāo)方法和質(zhì)量控制規(guī)范《GBZ/T 160.42-2007 工作場(chǎng)所空 氣有毒物質(zhì)測(cè)定 芳香烴類(lèi)化合物》、《GB 14677 空氣質(zhì)量 甲苯、二甲苯、 苯乙烯的測(cè)定 氣相色譜法》、《GB 11737-1989 居住區(qū)大氣中苯、甲苯和 二甲苯衛(wèi)生檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)方法》、《GBZ 2.1-2007 工作場(chǎng)所有害因素職業(yè)接觸限 值 第1部分：化學(xué)有害因素》、《GB/T 18883-2002 室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》、 《GB 50325-2010 民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范》建立了環(huán)境空氣中 苯、甲苯、乙苯、對(duì)二甲苯、間二甲苯和鄰二甲苯溶劑解吸-毛細(xì)管氣相色 譜-FID測(cè)定方法，方法操作簡(jiǎn)單、重現(xiàn)性好、靈敏度高，適用于檢測(cè)工作場(chǎng) 所、民用建筑室內(nèi)、居住區(qū)空氣、環(huán)境空氣和工業(yè)廢氣中苯系物的含量
引言：苯系物為芳香烴類(lèi)化合物，主要包括苯、甲苯、二 甲苯等，具有毒性及致癌性。在我國(guó)，由于各種含苯溶 劑的大量應(yīng)用，除造成職業(yè)接觸苯與含苯溶劑的人數(shù)達(dá) 50萬(wàn)人外，也導(dǎo)致室內(nèi)外環(huán)境空氣中苯的普遍存在。 苯、甲苯和二甲苯是大氣環(huán)境、許多工作場(chǎng)所和建筑 室內(nèi)空氣中常見(jiàn)的污染檢測(cè)指標(biāo)，為貫徹執(zhí)行工業(yè)企 業(yè)設(shè)計(jì)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)和工作場(chǎng)所有害因素職業(yè)接觸限值， 我國(guó)制訂了測(cè)定環(huán)境空氣和室內(nèi)場(chǎng)所苯系物的標(biāo)準(zhǔn)方 法，目前國(guó)標(biāo)方法大多采用的填充柱氣相色譜法測(cè)定， 由于填充柱柱效低且空氣中有機(jī)成分復(fù)雜，所以會(huì)帶 來(lái)定性定量的困難。本文采用毛細(xì)管色譜柱TG-WaxMS （30 m×0.25 mm×0.25 μm）建立一種空氣中6種苯系物 氣相色譜-FID測(cè)定方法，且效果較好。方法原理：空氣 中的苯、甲苯、乙苯和二甲苯經(jīng)活性炭管采集，二硫化 碳解吸后供氣相色譜分析，以保留時(shí)間定性，峰面積定 量。
儀器：Thermo Scientific™ TRACE 1310 氣相色譜儀，配 FID檢測(cè)器，包括： - 配分流/不分流進(jìn)樣口 - AS/AL1310自動(dòng)進(jìn)樣器 Thermo Scientific Dionex Chromeleon™ 7 Version 7.2.1.5833數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)
耗材：Thermo Scientific™毛細(xì)管色譜柱TG-WaxMS （30 m×0.25 mm×0.25 μm）（P/N 26088-1420） Thermo Scientific™ 分流襯管（P/N 453A2265） Thermo Scientific™ 低流失進(jìn)樣口隔墊（P/N 31303233） Thermo Scientific™ 氣相色譜進(jìn)樣口石墨墊（P/N 290GA139） Thermo Scientific™ 2mL進(jìn)樣小瓶（P/N C4000- 88W） Thermo Scientific™ 2mL進(jìn)樣小瓶樣品架（5×10， C4012-25） Thermo Scientific™ 10～100μL移液器（JH91538） Thermo Scientific™ 100～1000 μ L移液器 （JH91348）
試劑與標(biāo)準(zhǔn)品：二硫化碳純（上海安譜實(shí)驗(yàn)科技股份有限公司）， 色譜純；苯系物混標(biāo)（上海安譜實(shí)驗(yàn)科技股份有限公 司），濃度為1000μg/mL。 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線溶液的制備 量取苯系物混標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)液，用二硫化碳逐級(jí)稀釋成濃 度為10.0、20.0、50.0、100.0和200.0μg/mL，備用。 樣品制備 將采過(guò)樣的活性炭取出裝入解吸瓶中，加入1.0 mL 二硫化碳，塞緊瓶塞，振搖1 min，解吸30 min，解吸液 供氣相色譜儀分析。 加標(biāo)樣品制備 制備方法同上，精密量50 μL濃度為1000 μg/mL混標(biāo) 溶液加入活性炭管中，取出活性炭裝入解吸瓶中，加入 1.0 mL二硫化碳，塞緊瓶塞，振搖1 min，解吸30 min， 解吸液供氣相色譜儀分析。
GC條件 色譜柱： Thermo Scientific™ TG-WaxMS（30 m×0.25 mm×0.25 μm，PN: 26088- 1420） 升溫程序：60 ℃（7min），25 ℃/min to 220 ℃ （2min）； 進(jìn)樣口： 進(jìn)樣口溫度為220 ℃；分流進(jìn)樣10:1； FID檢測(cè)器：檢測(cè)器溫度為280 ℃；空氣：350 mL/ min；氫氣：35 mL/min；氮?dú)猓?5 mL/ min。 載氣： 高純氮?dú)?(99.999% )，恒流模式，流 速：1.0 mL/min 。
保留時(shí)間、線性、回收率、檢出限及RSD 配置標(biāo)準(zhǔn)溶液工作曲線，各濃度分別為：10.0、 20.0、50.0、100.0和200.0 μg/mL，考察各組分的線 性。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明6種苯系物在10.0～200.0 μg/mL線 性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)均大于0.99，標(biāo)準(zhǔn)工作曲線見(jiàn) 圖1（圖A～圖F）。添加濃度為50.0 μg/mL時(shí)回收率在 95.34%～96.35%之間。對(duì)50.0 μg/mL標(biāo)準(zhǔn)品連續(xù)進(jìn)樣4 針，RSD在2.37%～5.03%之間，重復(fù)性良好。該方法中 儀器檢出限為0.2～1.0μg/mL（S/N>3）（見(jiàn)表1）。
典型色譜圖 圖2和圖3分別是標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖和樣品色譜圖，從圖2可 以看出6種苯系物在毛細(xì)管色譜柱TG-WaxMS上*分離。
結(jié)論：本文參考國(guó)標(biāo)方法和質(zhì)量控制規(guī)范，以毛細(xì)管色譜 柱TG-WaxMS（30 m×0.25 mm×0.25μm）建立一種空 氣中6種苯系物氣相色譜-FID測(cè)定方法，且效果較好。結(jié)果表明6種苯系物在10.0～200.0 μg/mL線性關(guān)系良好， 相關(guān)系數(shù)均大于0.99；對(duì)50.0 μg/mL標(biāo)準(zhǔn)品連續(xù)進(jìn)樣4 針，精密度RSD在2.37%～5.03%之間，重復(fù)性良好； 添加濃度為50.0 μg/mL時(shí)回收率在95.34%～96.35%之 間；儀器檢出限為苯0.2 μg/mL、甲苯0.25 μg/mL、乙苯 0.5 μg/mL、對(duì)二甲苯1.0 μg/mL、間二甲苯1.0 μg/mL、 鄰二甲苯0.6 μg/mL（S/N>3）。該方法操作簡(jiǎn)單、重現(xiàn) 性好、靈敏度高，適用于檢測(cè)工作場(chǎng)所、民用建筑室內(nèi)、 居住區(qū)空氣、環(huán)境空氣和工業(yè)廢氣中苯系物的含量。