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ICP法測(cè)試汽油中 Si、Pb、Mn、Fe 等元素
閱讀：2198 發(fā)布時(shí)間：2021-4-20摘要：本報(bào)告用垂直炬管雙向觀測(cè)的耶拿PQ9000 ICP-OES檢測(cè)了以航煤稀釋 10 倍的汽油中 Si、Pb、Mn、Fe、Cu、V 等元素。結(jié)果表明，試液與標(biāo)準(zhǔn)基體匹配，消除了基體效應(yīng)；標(biāo) 準(zhǔn)曲線濃度低，0.05～1mg/kg；線性好，R=0.9996～0.9999996；標(biāo)準(zhǔn)和樣品的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 小，RSD≤1.0%（除 Pb 的低濃度點(diǎn)）；同一元素兩條不同分析線的比對(duì)檢測(cè)結(jié)果相近，沒(méi) 有光譜干擾，背景扣除，結(jié)果準(zhǔn)確可靠。PQ9000 和本法適合汽油等有機(jī)樣品的檢測(cè)。
1 儀器介紹 1.1 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀：PQ9000，蔡司技術(shù)光學(xué)系統(tǒng)，棱鏡、中階梯光柵兩級(jí)色 散，波長(zhǎng)范圍 160～900nm。垂直炬管，雙向觀測(cè)，氬氣反吹消除尾焰，尾焰消除*。 軸向、軸向擴(kuò)展、側(cè)向、側(cè)向擴(kuò)展 4 種測(cè)量方式，適合各類（有機(jī)、高鹽）樣品分析， 滿足不同濃度的同時(shí)測(cè)量。高量子效率和紫外高靈敏度的新一代 CCD 檢測(cè)器，同時(shí)記錄 元素線與其直接光譜環(huán)境，自動(dòng)扣除背景。自激式、40.68MHz、0.8～1.7KW 功率可調(diào) 射頻發(fā)生器，各路氣體均用質(zhì)量流量控制器（MFC）控制，等離子體強(qiáng)勁穩(wěn)定。吹掃光 室、檢測(cè)器用氬氣又到等離子體使用，既能持續(xù)吹掃，提高靈敏度，又不額外消耗氬 氣，運(yùn)行成體低。組合式炬管，卡擦式定位，操作方便。儀器無(wú)需預(yù)熱，開(kāi)機(jī)即測(cè)。 1.2 霧化室恒溫控制器：IsoMistTM，控溫范圍-15～60℃，控溫精度±0.1℃。
2 試驗(yàn)方法 2.1 儀器參數(shù)
2.2 試劑和材料 2.2.1 氬氣、氧氣為高純。 2.2.2 高級(jí)航空煤油。 2.2.3 CONOSTAN 多元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液 S-21：100 mg/kg。Na、Mg、Ca、Ba、B、Al、Si、 Sn、Pb、P、Ti、V、Cr、Mo、Mn、Fe、Ni、Cu、Ag、Zn、Cd 21 元素混合，市售。 2.3 校正曲線標(biāo)準(zhǔn)系列溶液：0.000、0.0597、0.1050、0.5110、1.0160 （mg/kg）。用航煤稀 釋，稱重配制。 2.3 試樣及前處理 2.3.1 汽油試樣從物流小卡車的油箱中虹吸取出，貯于 500mL 玻璃容量瓶中。 2.3.2 汽油試樣用高級(jí)航空煤油 1+9 稱重稀釋后測(cè)定。
3 結(jié)果與討論 3.1 分析結(jié)果
3.5 討論
（1）基體匹配，消除基體效應(yīng)。汽油用高級(jí)航煤 1+9 稀釋后進(jìn)樣測(cè)定，與標(biāo)準(zhǔn)曲線基體匹 配，將物理干擾和激發(fā)干擾等基體效應(yīng)消除，結(jié)果準(zhǔn)確。高級(jí)航煤沸程適中，含碳量適 中，進(jìn)樣時(shí)恒溫或不恒溫皆可，是一種空白值較小，溶解能力較強(qiáng)，比較穩(wěn)定，使用較 廣泛的有機(jī)溶劑。
（2）標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度低，擬合直，RSD 小，同一元素不同譜線比對(duì)好。從測(cè)試數(shù)據(jù)看：標(biāo)準(zhǔn) 曲線濃度較低，從 0.05mg/kg 開(kāi)始（尤其 Pb）；線性擬合系數(shù) R=0.9996～0.9999996；無(wú)論標(biāo)準(zhǔn)曲線還是樣品，RSD 都較小，如此好的精密度對(duì)于有機(jī)樣品直接進(jìn)樣分 析是非常難能可貴的；每個(gè)元素不同譜線的比對(duì)檢測(cè)結(jié)果極其相近。這充分說(shuō)明 PQ9000 非常適合汽油等有機(jī)樣品直接進(jìn)樣分析。
（3）同一元素不同波長(zhǎng)的測(cè)試結(jié)果相近，說(shuō)明所用分析線沒(méi)有光譜干擾。同一元素的不同 譜線，它們躍遷的能級(jí)不同，光譜環(huán)境不同，干擾不同，靈敏度不同，穩(wěn)定性不同，但 分析的結(jié)果比較一致，這在低濃度是很難的。至少說(shuō)明這兩條譜線沒(méi)有光譜干擾，而且 背景扣除。從樣品的檢測(cè)峰圖看，所用譜線非常干凈，沒(méi)有任何光譜干擾。對(duì) ICPOES 檢測(cè)，同一元素設(shè)置不同譜線做比對(duì)檢測(cè)是極簡(jiǎn)單、方便、快捷的。因?yàn)閷?duì)于沒(méi)有 什么前處理的樣品，分析的誤差就在儀器的檢測(cè)過(guò)程。
（4）測(cè)有機(jī)樣品必須用垂直炬管—雙向觀測(cè)。垂直炬管測(cè)有機(jī)和高鹽樣品不易在炬管口積 碳結(jié)鹽，等離子炬穩(wěn)定，長(zhǎng)期穩(wěn)定性好，炬管不易腐蝕，壽命長(zhǎng)。軸向觀測(cè)的靈敏度 高，適合測(cè)低濃度；側(cè)向觀測(cè)的基體影響小，適合測(cè)高濃度。正牌汽油中的 Si、Pb、 Mn、Fe 等含量都不高，尤其是稀釋后直接進(jìn)樣，更需要高靈敏度的光譜儀。PQ9000 不 僅是垂直炬管—雙向觀測(cè)，而且用氬氣反吹去尾焰，尾焰消除最*，軸向觀測(cè)的距離 最短，效果佳——沒(méi)有自吸干擾、電離干擾、分子光譜干擾和基體干擾等，軸向觀測(cè) 的靈敏度自然就高。
（5）Si、Pb、Mn、Fe、S 等元素是未來(lái)汽油國(guó) 5 標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定必檢的元素。未來(lái)的汽油國(guó) 5 標(biāo) 準(zhǔn)將規(guī)定：Si≤5mg/kg(可能)、Pb≤5mg/L、Mn≤2mg/L、Fe≤10mg/L、S≤10mg/kg。 這說(shuō)明 PQ9000 和本方法是分析汽油等有機(jī)樣品的利器。