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使用安捷倫5100 ICP-OES 分析濃鹽水中的四種元素
閱讀：1297 發(fā)布時(shí)間：2021-3-29前言：氯堿法是一種通過電解 NaCl 生產(chǎn)氯氣和氫氧化鈉（苛性鈉）的工業(yè)生產(chǎn)方 法，而氯氣和氫氧化鈉是工業(yè)所需的商用化學(xué)品。 常見的氯堿法為，在膜電解槽中電解氯化鈉水溶液（濃鹽水）。使用的 氯化鈉溶液必須具有高純度，如果其中含有任何其他金屬離子，那么這些 金屬離子也會(huì)穿過膜并污染氫氧化鈉溶液。 因此，在氯堿法工藝之前，需要通過離子交換系統(tǒng)對(duì)氯化鈉進(jìn)行處理。離 子交換系統(tǒng)還用于將濃鹽水流中的鈣、鎂和鍶濃度降至足夠低的水平，以 維持膜電解槽良好的性能。離子交換系統(tǒng)包括三根離子交換柱以及相關(guān)聯(lián) 的管路、閥門和儀器。通過離子交換系統(tǒng)后，濃鹽水中的鈣含量可從 3-5 ppm 降至 20 ppb 以下。在正常操作過程中，使?jié)恹}水流過兩根串聯(lián)運(yùn)行的離子交換柱（一根主離子交換柱和一根次離子交換 柱）。堿性濃鹽水進(jìn)入離子交換柱頂部，并向下流動(dòng)穿 過樹脂柱床。當(dāng)濃鹽水與樹脂接觸時(shí)，溶液中的鈣、鎂 和鍶離子被“交換”為樹脂中的鈉離子。在濃鹽水中剩 余的鈉離子過少而無(wú)法與鈣、鎂和鍶離子進(jìn)行交換時(shí)， 樹脂柱床“耗盡”，導(dǎo)致出口濃鹽水中的鈣離子“穿 透”色譜柱，濃度超過 20 ppb。每 8 小時(shí)對(duì)主離子交換 柱下游的濃鹽水進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室分析，以確定發(fā)生穿透的時(shí) 間，而發(fā)生穿透時(shí)表明需要對(duì)該主離子交換柱進(jìn)行再 生。應(yīng)監(jiān)測(cè)鈣、鎂和鍶的穿透情況。
本研究采用 Agilent 5100 ICP-OES，分析從凈化過程不同 步驟采集的氯化鈉濃鹽水樣品中的 4 種雜質(zhì)元素，以便 評(píng)估以下點(diǎn)的純化效率： 1. 第yi個(gè)純化塔的輸入口（樣品類型 A） 2. 最后一個(gè)純化塔的輸入口（樣品類型 B） 3. 最后一個(gè)純化塔的輸出口（樣品類型 C） 在三個(gè)不同日期采集樣品，得到每種類型的樣品各三個(gè) （即 A1、A2 和 A3），其中 A1 在第 1 天從第yi個(gè)純化塔 的輸入口采集得到，以此類推至 C3，該樣品在第 3 天從 最后一個(gè)純化塔的輸出口采集得到。 5100 VDV ICP-OES 非常適用于分析濃鹽水。它采用垂直 炬管以及在 27 MHz 下運(yùn)行的固態(tài)射頻 (SSRF) 系統(tǒng)產(chǎn)生 穩(wěn)定的等離子體，能夠處理溶解態(tài)固體含量高的溶液并 提供長(zhǎng)期分析穩(wěn)定性，且炬管所需的清潔和更換次數(shù) 較少。 本研究對(duì) Agilent 5100 ICP-OES 測(cè)定濃鹽水中 Ca、Ma、Sr 和 Si 的準(zhǔn)確度和穩(wěn)定性進(jìn)行了評(píng)估。
實(shí)驗(yàn)部分 儀器 使用 Agilent 5100 ICP-OES 進(jìn)行所有測(cè)量。樣品引入系統(tǒng)由 SeaSpray 玻璃同心霧化器、雙通道旋流霧化室和 1.8 mm 內(nèi)徑中心管炬管組成。所有測(cè)量均采用軸向等離子體觀測(cè)模式。利用 Agilent SPS 3 樣品前處理系統(tǒng)自動(dòng)輸送樣品。儀器操作條件匯 總于表 1 中，分析所選擇的波長(zhǎng)如表 2 所示。
標(biāo)樣和樣品前處理 所有濃鹽水 (30% NaCl) 樣品均用純水稀釋 2 倍。 由于沒有足夠純的氯化鈉用于配制基質(zhì)匹配標(biāo)樣，因此 使用標(biāo)準(zhǔn)加入法 (MSA) 進(jìn)行分析，從而在測(cè)定樣品濃度 時(shí)獲得準(zhǔn)確度。 稀釋前，三種類型樣品中 4 種元素的典型濃度如表 3 所示。 通過在 1:2 稀釋的濃鹽水中加入不同體積的儲(chǔ)備液，來(lái) 配制標(biāo)準(zhǔn)加入樣品。加標(biāo)濃度如表 4 所示。
結(jié)果與討論 對(duì)采集的樣品進(jìn)行所有下列測(cè)試。 校準(zhǔn) 圖 1a、1b、1c 和 1d 表明，該方法的線性和靈敏度滿 足 1:2 稀釋濃鹽水 C1（NaCl 濃度約為 150 g/L）中 Ca、 Mg、Si 和 Sr 的測(cè)定需求。 所有測(cè)量的元素均獲得了優(yōu)異的相關(guān)系數(shù)。