化工儀器網(wǎng)
技術(shù)文章
新一代同步熱分析平臺(tái) STA 449 Jupiter實(shí)踐應(yīng)用
閱讀：537 發(fā)布時(shí)間：2021-3-8應(yīng)用實(shí)例： 例一、堿式硫酸鐵的分解（STA-MS 聯(lián)用） 堿式硫酸鐵（Fe(OH)SO4）是合成氧化鐵的基本原料，可用來作為顏料或者磁性存儲(chǔ)介質(zhì)。通常所說的鐵磁流體包含超順 磁性的鐵氧納米粒子，可以作為核磁共振成像的造影劑。
溫度低于 600℃時(shí)，根據(jù) STA-MS 聯(lián)用測(cè)試結(jié)果，有兩步失水過程，對(duì)應(yīng)于質(zhì)譜曲線上質(zhì)量數(shù)為 18 的峰。在 600 …800 ℃ ℃之間，有 SO2 和 O2 生成，對(duì)應(yīng)于質(zhì)量數(shù) 64 和 32 的峰。終產(chǎn)物是 Fe2O3(赤鐵礦)。在失重過程中，DSC 曲線顯示了兩 個(gè)吸熱效應(yīng)，熱焓分別為 246、1170J/g。
例二、油氈的燃燒 油氈作為一種建筑材料發(fā)明于 1863 年，常用于樓面覆蓋，具有堅(jiān)固、絕緣等特點(diǎn)。
通過 STA 在空氣氣氛下的測(cè)試，可揭示油氈的自然組成。150℃之前是水分的揮發(fā)，隨后的 200 ℃ 至 500 ℃ 之間多步的 失重主要是亞麻子油、天然樹脂、軟木屑、木屑和黃麻襯底等的燒失，伴隨著較大的放熱效應(yīng)，在該氧化過程中釋放的熱量 達(dá) 14.5KJ/g。在 600 …750 ℃ ℃ 之間，主要是填充物 CaCO3 的熱分解。在 750℃以上，樣品不再失重。
例三、合金的相圖 Pt0.89Au0.1OIr0.01 是一種齒科合金，通常用于鑲嵌物、牙冠和搭橋。齒科合金必須具有堅(jiān)固、易成形、抗腐蝕和生物相 容性。測(cè)試結(jié)果顯示，在升溫過程中，DSC 曲線（實(shí)線）上在外推起始點(diǎn)溫度 1659℃時(shí)有吸熱現(xiàn)象，主要是熔融過程，其 熱焓值為 88J/g。
在降溫過程中，DSC 曲線（虛線）在起始點(diǎn)溫度 1685℃時(shí)有一放熱峰（峰值溫度 1684℃），主要是合金的結(jié)晶過程，其熱 焓值為 -87J/g。在高溫度時(shí)有 0.05％的失重，主要是由于揮發(fā)的開始。
例四、氧化錳的還原 氧化錳（MnO2）在化學(xué)領(lǐng)域常作為氧化劑使用，在電池行業(yè)則常作為電池的陰極材料。
在如上的 STA 測(cè)量圖譜中，在約 600 ℃ 與 950℃存在兩個(gè)失重臺(tái)階，是由于 MnO2 還原為 Mn2O3，后變成 Mn3O4。 相應(yīng)的失重量 9.20% 與 3.07% 與理論值吻合得非常好，反映了稱重系統(tǒng)的高精度。在 DSC 曲線上則對(duì)應(yīng)兩個(gè)吸熱峰， 熱焓分別為 432 J/g、180J/g。1200 ℃ 的 DSC 吸熱峰是一可逆的結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變，沒有對(duì)應(yīng)的失重過程，在冷卻過程（點(diǎn)劃線） 中相應(yīng)的逆轉(zhuǎn)變對(duì)應(yīng)于 1148 ℃ 的放熱峰。