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同步熱分析 STA 指的是將兩種或兩種以上的熱分析方法結(jié)合為一體，對(duì)同一個(gè)樣品進(jìn)行同步測試，在實(shí)際應(yīng)用中常見的 則是同步測量質(zhì)量變化與熱效應(yīng)，即 耐馳TG-DSC/DTA 同步聯(lián)用。

 

這一技術(shù)相比單獨(dú)的 TG 與/或 DSC 測試，具有如下顯著 優(yōu)點(diǎn)：

Ÿ 通過一次測量，即可獲取質(zhì)量變化與熱效應(yīng)兩種信息，不僅方便而節(jié)省時(shí)間，同時(shí)由于所需樣品量更少，對(duì)于樣品很 昂貴或難以制取的場合非常有利。

Ÿ 消除稱重量、樣品均勻性、升溫速率一致性、氣氛壓力與流量差異等因素影響，TG 與 DTA/DSC 曲線對(duì)應(yīng)性更佳。

Ÿ 根據(jù)某一熱效應(yīng)是否對(duì)應(yīng)質(zhì)量變化，有助于判別該熱效應(yīng)所對(duì)應(yīng)的物化過程（如區(qū)分熔融峰、結(jié)晶峰、相變峰與分解 峰、氧化峰等）。

Ÿ 實(shí)時(shí)跟蹤樣品質(zhì)量隨溫度／時(shí)間的變化，在計(jì)算熱焓時(shí)可以樣品的當(dāng)前實(shí)際質(zhì)量（而非測量前原始質(zhì)量）為依據(jù)，有 利于相變熱、反應(yīng)熱等的準(zhǔn)確計(jì)算。

 

這一技術(shù)廣泛應(yīng)用于陶瓷、玻璃、金屬／合金、礦物、催化劑、含能材料、塑膠高分子、涂料、醫(yī)藥、食品等各種領(lǐng)域?？?以測量與研究材料的如下特性： Ÿ DSC: 熔融、結(jié)晶、相變、反應(yīng)溫度與反應(yīng)熱、燃燒熱、比熱... Ÿ TG：熱穩(wěn)定性、分解、氧化還原、吸附解吸、游離水與結(jié)晶水含量、成分比例計(jì)算...

新的 STA 449 Jupiter® 繼承了 NETZSCH 公司在這一領(lǐng)域的傳統(tǒng)優(yōu)勢，并擁有*的性能與配置靈活性。

 

儀器為真空密閉、頂部裝樣結(jié)構(gòu)，覆蓋-150...2000℃的寬廣溫度范圍，提供眾多的可選附件，包括多種易于切換的爐體、多種各具特點(diǎn)的樣品支架（TG，TG-DTA，TG-DSC，S 型，K 型，E 型，B 型...），20 個(gè)樣品位的自動(dòng)進(jìn)樣器，一系列不 同形狀與材質(zhì)的樣品坩堝等。通過選擇合適的爐體，安裝高性能傳感器、配以恰當(dāng)?shù)母郊?，STA449 幾乎可以滿足所有的 應(yīng)用。它綜合了高性能的熱流型 DSC 與高靈敏度級(jí)天平，可以提供稱重與測量范圍。通過外接質(zhì)譜／紅外聯(lián) 用，STA449 Jupiter® 甚至可以用于化學(xué)分析。

 

STA449 Jupiter® 的設(shè)計(jì)與特性 圖 2 顯示了新型 STA449 Jupiter®的結(jié)構(gòu)圖。儀器為頂部裝樣結(jié)構(gòu)，操作時(shí)按動(dòng)按鈕提升爐體，裝入樣品后再按動(dòng)按鈕使 爐體下降。這一設(shè)計(jì)有著易于放置樣品、樣品支架不易受誤操作損壞的優(yōu)點(diǎn)。升溫過程中樣品揮發(fā)或分解產(chǎn)生的氣體順著自 然流向從頂部出口閥排出，或通過加熱管道連接到外接的質(zhì)譜或紅外分析儀，不僅有效避免對(duì)樣品支架的污染，且只需很小 的吹掃氣流量（約 20...50ml/min）即可將氣態(tài)產(chǎn)物*帶出，稀釋效應(yīng)小，在質(zhì)譜或紅外分析儀中的檢測靈敏度非常高。

 

儀器可以配備多種不同靈敏度與溫度范圍的 TG、TG-DTA、TG-DSC 傳感器，允許對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行靈活而自由的配置調(diào)整與優(yōu) 化，以適應(yīng)更寬泛的應(yīng)用范圍。圖 3 中示出了常見的幾種傳感器類型。對(duì)于需要測量大塊樣品的場合，可以配備特殊的大 樣品坩堝（大 5cm3 ），若該反應(yīng)為氣固接觸反應(yīng)，則平臺(tái)性 TG 坩堝更佳。TG-DTA 傳感器可用于定性的 DTA 分析，TG-DSC 傳感器則可用于比熱測量與熱焓計(jì)算。金屬結(jié)構(gòu)的 TG-DSC 在整個(gè)溫度范圍內(nèi)提供了穩(wěn)定與可重復(fù)的基線，高的靈 敏度，信噪比，與非常短的時(shí)間常數(shù)，這使得在 1000℃以上的高溫下都可進(jìn)行高精度的相轉(zhuǎn)變定量分析。STA449 Jupiter® 同時(shí)提供市面上高溫調(diào)制 DSC（TM-DSC）功能，新的熱阻校正功能則可修正傳感器的熱阻與時(shí)間常 數(shù)的影響。