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TSQ 8000 Evo測定反式脂肪酸甲酯的Timed-SRM解決方案
閱讀：611 發(fā)布時間：2021-3-4前言 ：反式脂肪酸（Trans Fatty Acids, 簡稱 TFA），包括單不飽 和反式脂肪酸和多不飽和反式脂肪酸，其化學(xué)結(jié)構(gòu)分別對 應(yīng)一個或多個非共軛的雙鍵構(gòu)型。在人工催化普通植物油 為“氫化植物油”的過程中，有一部分剩余不飽和脂肪酸 發(fā)生了“構(gòu)型轉(zhuǎn)變”，從天然的“順式”結(jié)構(gòu)異化為“反 式”，即為 TFA。研究表明，大量使用含 TFA 的食物會 加速動脈硬化，導(dǎo)致心腦血管疾病、冠心病、糖尿病和老 年癡呆癥等 [1]，反式脂肪酸問題在食品安全領(lǐng)域已經(jīng)引 起了全社會的廣泛關(guān)注。2016 年 8 月 31 日發(fā)布的 GB 5009.257-2016《食品中反式脂肪酸的測定》于 2017 年 03 月 01 日正式實施，該標準將反式脂肪酸的分析物擴 充至 C16:1t~C22:1t，共 15 種反式脂肪酸。 本文應(yīng)用賽默飛三重四級桿氣質(zhì)聯(lián)用儀 TSQ 8000 Evo 結(jié) 合賽默飛脂肪酸分析色譜柱 TR-FAME，建立了反式脂 肪酸的分析方法。利用二級質(zhì)譜掃描，大大降低復(fù)雜基質(zhì) 樣品中背景干擾的影響，大大提高化合物的檢測靈敏度。
實驗部分 試劑和儀器 質(zhì)譜儀：TSQ 8000 Evo 三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀（賽默飛世 爾科技，美國）； 氣相色譜儀：Trace 1310 氣相配TriPlus RSH 自動進樣器（賽 默飛世爾科技，美國）； 色譜柱：TR-FAME (100 m * 0.25 mm * 0.20 µm) 毛細管色 譜柱（賽默飛世爾科技，美國）； 試劑：異辛烷、氫氧化鉀甲醇溶液
樣品前處理方法 參考 GB 5009.168-2016《食品中脂肪酸的測定》、GB 5009.257-2016《食品中反式脂肪酸的測定》中酯交換法 進行樣品前處理。 儀器方法 氣相色譜 升溫程序：150 ℃保持 1 min，以 25 ℃ / min 升溫到 200 ℃， 以 4 ℃ /min 升溫到 215 ℃，保持 10 min， 再以 20 ℃ /min 升溫到 240 ℃并保持 3 min； 載氣：氦氣，1.0 mL/min（恒流）； 進樣口：240 ℃； 進樣方式：分流進樣（分流比：30：1） 進樣量：1 µL
質(zhì)譜條件 電離方式：電子轟擊電離（EI），電子能量 70eV； 離子源溫度：250℃； 傳輸線溫度：250℃； 掃描模式：采用 Timed-SRM 方法掃描；
結(jié)果與討論 氣相分離方法建立 待測的 15 種反式脂肪酸包含多種同分異構(gòu)體，常規(guī)分析 （GB 5009.257-2016）采用 GC-FID 配 100 m 聚二氰丙基 硅氧烷色譜柱分離，分析時間較長（50 min）, 且 C18：1、 C18：3 的多個同分異構(gòu)體無法基線分離，如圖 1 所示。
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結(jié)論 本方法使用賽默飛 TSQ 8000 Evo 三重四級桿氣質(zhì)聯(lián)用儀 結(jié)合 TR-FAME 脂肪酸分析柱，建立了一套 TimedSRM 分析 15 種反式脂肪酸甲酯的方法，通過串聯(lián)質(zhì)譜有 效地降低基質(zhì)干擾，提高分析的準確度和靈敏度。并結(jié)合 GB 2009.257-2016《食品中反式脂肪酸的測定》中的前處 理方法，通過乳粉樣品對方法進行驗證。該方法操作簡單、 靈敏度高、重現(xiàn)性好，*符合對食品中反式脂肪酸的檢 測要求。