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Avio 500 ICP-OES根據(jù)倫敦金屬交易所要求測(cè)定純鎳中雜質(zhì)
閱讀：705 發(fā)布時(shí)間：2021-3-2摘要 ：鎳（Ni）由于其高溫 和低溫下的耐腐蝕 性和強(qiáng)度，是廣泛使用的金屬之一。 它常用于鋼的生產(chǎn)，也是各種其他合金中的重要成分。 還用于電子，電鍍和可充電電池中。 這些不同的用途需要不同純度的鎳，在某 些應(yīng)用中需要高純度的鎳，而對(duì)于其他應(yīng)用領(lǐng)域低等級(jí)的鎳就能滿足需求了。 倫敦金屬交易所（LME）就不同金屬雜質(zhì)的鎳發(fā)布了不同規(guī)格的要求。 本文的 重點(diǎn)是利用 PerkinElmer Avio®500 ICP 發(fā)射光譜儀（ICP-OES）對(duì)鎳中的雜質(zhì)進(jìn) 行分析，使用“原料鎳要求”作為待測(cè)元素和所需濃度的指南。
實(shí)驗(yàn)部分： 樣品 所有分析在 1％ Ni 溶液中進(jìn)行，以模擬純 Ni 消解液（介 質(zhì)為 5％硝酸（v /v））。為了檢查方法準(zhǔn)確性，按照“鎳 標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范”（99.80％），“原料鎳要求”中規(guī)定的含量， 進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)。檢測(cè)使用外標(biāo)法進(jìn)行，濃度水平為 0.25,0.5 和 1.0ppm 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，介質(zhì)為 5％硝酸。 儀器 使用 Avio 500 ICP-OES 進(jìn)行測(cè)試，所有分析測(cè)試使用表 1 中的參數(shù)和表 2 中的波長(zhǎng)。標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)樣系統(tǒng)配置和參數(shù) 用于所有分析。炬管位置設(shè)置為 -4。在考慮氬氣成本時(shí)， Avio 500 的同步雙向觀測(cè)功能和低氬消耗（總共 9 升 / 分鐘）可大大節(jié)省成本。
結(jié)果與討論 表 3 顯示了 99.80％（wt%）的鎳的 ASTM 標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范， 以及 1％ Ni 溶液中各元素的濃度（相當(dāng)于 100 倍稀釋）。 將混合標(biāo)準(zhǔn)溶液加入到 1％ Ni 溶液中后的回收率如圖 1 所示。所有回收率在 ±10％以內(nèi)，表明儀器能夠在低濃 度下準(zhǔn)確測(cè)量這些元素。 Bi 和 Sn 受到 Ni 基體明顯的光譜干擾。使用多譜線擬合 （MSF）建立模型可將干擾的影響去除，從而滿足測(cè)量 準(zhǔn)確度。
溶液中的檢出限定義為 1％ Ni 連續(xù)七次測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)偏差 的三倍。 圖 2 給出了各元素的檢出限以及按 100 倍稀釋 后溶液中含量限制。 通過(guò) 1％ Ni 的 6 小時(shí)連續(xù)分析時(shí)內(nèi)標(biāo)信號(hào)的變化確定了 準(zhǔn)確度與穩(wěn)定性。 結(jié)果見(jiàn)圖 3，內(nèi)標(biāo)信號(hào)與第yi次測(cè)定時(shí) 的讀數(shù)對(duì)比，在 ±5％之間變動(dòng)，證明了該方法的穩(wěn)定性。
結(jié)論 ：本文證明了PerkinElmer Avio 500 ICP-OES可對(duì)高純N（i 1% Ni 溶液模擬）的雜質(zhì)進(jìn)行準(zhǔn)確分析，符合倫敦金屬交易 所規(guī)定的純鎳要求。通過(guò)使用 MSF 克服了高基體樣品的 光譜干擾，所有元素檢出限都在規(guī)定的范圍以內(nèi)。
