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摘要 ：本應(yīng)用簡(jiǎn)報(bào)介紹了一種針對(duì)不同動(dòng)物源性食品樣品中多類別獸藥的篩查和定 量而開發(fā)的工作流程解決方案，內(nèi)容涵蓋從樣品前處理到結(jié)果定量分析。這 些獸藥屬于 32 個(gè)不同的化學(xué)類別，包括大環(huán)內(nèi)酯類、磺胺類、四環(huán)素類、 β-內(nèi)酰胺類、β-激動(dòng)劑類、氯霉素類、硝基咪唑類、頭孢烯類、阿維菌素 類、苯并咪唑類、糖皮質(zhì)激素類、非甾體抗炎藥 (NSAID) 類、肽類、抗球蟲 藥類、喹諾酮類、咪唑類、雄激素類、聚醚類、三苯甲烷類、吩噻嗪類、喹 喔啉類、抗吸蟲藥類、抗病類、農(nóng)藥類、氨苯砜類、有機(jī)酸類、硝基類 化合物、鎮(zhèn)靜劑類等。動(dòng)物源性食品樣品包括豬、牛和雞的肌肉和肝臟以及 魚和雞蛋。樣品前處理包括利用酸化乙腈實(shí)現(xiàn)快速高效的蛋白質(zhì)沉淀和目標(biāo) 物提取，然后使用 EMR-Lipid 增強(qiáng)型脂質(zhì)去除凈化管（部件號(hào) 5982-1010）和 Polish 凈化鹽析萃取步驟相結(jié)合（部件號(hào) 5982-0102）進(jìn)行進(jìn)一步凈化。該工 作流程解決方案支持與安捷倫噴射流離子源結(jié)合使用的多種類型的安捷倫串 聯(lián)質(zhì)譜儀（Agilent 6460 三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)、Agilent 6470 三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)和 Agilent 6495 三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)）。

 

前言 獸藥 (VD) 在獸醫(yī)業(yè)中廣泛應(yīng)用于治療和預(yù)防疾病，或用 于提高生長(zhǎng)和飼養(yǎng)效率。如果獸藥施用不當(dāng)，可能導(dǎo)致 供人食用的動(dòng)物源性食品中存在獸藥殘留，從而造成健 康風(fēng)險(xiǎn)。在長(zhǎng)期暴露下，盡管一些抗微生物劑在食品中 的濃度非常低，也可能導(dǎo)致人群耐藥性的提高。 為更好地控制獸藥的使用并保護(hù)公眾健康，國(guó)家監(jiān)管機(jī) 構(gòu)對(duì)肉類及其他食品中的獸藥殘留*進(jìn)行了監(jiān)管。 中國(guó)農(nóng)業(yè)部 (MOA) 發(fā)布的第 235 號(hào)公告中將獸藥分為 四類：I 類藥物允許使用，且沒有規(guī)定大殘留* (MRL)。II 類藥物允許用于治療疾病，需要遵守 MRL 規(guī) 定。III 類藥物允許用于治療疾病，但是在人類食用的樣 品中不得檢出。IV 類藥物禁止使用，不允許在樣品中檢 出。中國(guó)政府每年都會(huì)制定一系列用于控制 II、III 和 IV 類獸藥使用的監(jiān)測(cè)計(jì)劃。當(dāng)前，中國(guó)發(fā)布的獸藥殘留分 析標(biāo)準(zhǔn)方法重點(diǎn)針對(duì)僅一種化學(xué)類別或幾種化學(xué)類別的 藥物（如磺胺類、喹諾酮類、四環(huán)素類等）?？赡苄枰?數(shù)天時(shí)間才可完成終檢測(cè)并得到報(bào)告。此類工作流程 不僅耗時(shí)、費(fèi)力且成本高，而且在處理大量樣品時(shí)效率 很低。我們的工作流程解決方案旨在使實(shí)驗(yàn)室能夠同時(shí) 分析多種化學(xué)類別的 180 多種經(jīng)常監(jiān)測(cè)的 VD。該方法中 的獸藥清單基于第 235 號(hào)公告（中國(guó)農(nóng)業(yè)部）。 動(dòng)物源性食品樣品包含大量蛋白質(zhì)和脂類，為樣品前處 理帶來了嚴(yán)峻挑戰(zhàn)。在本研究中，選擇酸化乙腈（5% 甲酸）作為萃取溶劑，能夠?qū)崿F(xiàn)高效的蛋白質(zhì)沉淀，將 分析物萃取到有機(jī)相中。利用 Agilent Bond Elut EMR-Lipid 增強(qiáng)型脂質(zhì)去除凈化管 (EMR-Lipid) 與 Polish 凈化鹽析萃 取步驟相結(jié)合進(jìn)行凈化。EMR-Lipid 增強(qiáng)型脂質(zhì)去除產(chǎn)品 是一種新型吸附材料，能夠選擇性去除樣品中的主要脂 類且不影響分析物回收率。

 

實(shí)驗(yàn)部分 標(biāo)準(zhǔn)品與試劑 獸藥標(biāo)準(zhǔn)品購(gòu)自 Dr. Ehrenstorfer GmbH、WITEGA laboratorien Berlin-Adlershof GmbH、Toronto Research Chemicals (TRC) 或 AccuStandard 公司。在流動(dòng)相配制中使用超純水 （> 18.2 M?，ELGA VEOLIA PureLab Chrous 系統(tǒng)）、乙腈 （LC/MS 級(jí)，F(xiàn)luka）和甲酸（~98%，質(zhì)譜用，F(xiàn)luka）。 在樣品前處理中使用乙腈（ACN，HPLC 級(jí)，SigmaAldrich）、二甲基亞砜（DMSO，> 99.9%，Aldrich）、乙酸 銨（≥ 98%，Sigma-Aldrich）和甲酸（~98%，HPLC 級(jí)， Fluka）。 樣品前處理 開發(fā)出一種快速簡(jiǎn)單的樣品前處理方法。使用酸化乙腈 萃取均質(zhì)樣品，還用作蛋白質(zhì)沉淀步驟。采用 Agilent EMR-Lipid 增強(qiáng)型脂質(zhì)去除產(chǎn)品選擇性去除脂類而不吸附 目標(biāo)化合物，然后通過終 Polish 凈化鹽析萃取步驟進(jìn) 行凈化，對(duì)萃取物進(jìn)行進(jìn)一步凈化。 該樣品前處理方法適用于許多類型的動(dòng)物源性食品樣 品，包括豬、牛和雞的肌肉和肝臟以及魚和雞蛋。

 

 儀器 采用 Agilent 1290 Infinity II 液相色譜系統(tǒng)進(jìn)行分析，其中 包括： • 多獸殘解決方案包 (G6413AA) • Agilent 1290 Infinity II 二元泵 (G7120A)，配備 35 µL Jet Weaver • Agilent 1290 Multisampler (G7167B)，配備 20 µL 定量環(huán) • Agilent 1290 Infinity II 高容量柱溫箱 (G7116B) 對(duì)三種型號(hào)的串聯(lián)質(zhì)譜儀進(jìn)行了測(cè)試： • 采用噴射流技術(shù)的 Agilent 6460 三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用 系統(tǒng) (G6460CA) • 采用噴射流技術(shù)的 Agilent 6470 三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用 系統(tǒng) (G6470AA) • 采用 iFunnel 和噴射流技術(shù)的 Agilent 6495 三重四極桿 液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng) (G6495A)

 

方法開發(fā)與驗(yàn)證 在方法開發(fā)和驗(yàn)證過程中考慮下列性能特性：動(dòng)態(tài)范 圍、檢測(cè)限 (LOD)、定量限 (LOQ)、回收率和重現(xiàn)性。 在 Agilent 6495 三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)上使用五種基 質(zhì)（豬肉、豬肝、鰻魚、雞肉和雞蛋）在三種加標(biāo)濃度 （1 ng/g、5 ng/g 和 20 ng/g）下對(duì)解決方案進(jìn)行了全面 驗(yàn)證。在 Agilent 6470 三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)上使用豬肉基質(zhì)，在三種加標(biāo)濃度（1 ng/g、5 ng/g 和 20 ng/g） 下對(duì)解決方案進(jìn)行全面驗(yàn)證。在 Agilent 6460 三重四極桿 液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)上使用豬肉和豬肝基質(zhì)，在三種加標(biāo)濃度 （1 ng/g、5 ng/g 和 20 ng/g）下對(duì)解決方案進(jìn)行全面 驗(yàn)證。

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結(jié)論 本文介紹了安捷倫開發(fā)的主要針對(duì)中國(guó)用戶的多獸藥殘 留分析工作流程解決方案，用于篩查和定量分析不同動(dòng) 物源性樣品中的多獸藥殘留。該解決方案支持安捷倫多 種液相色譜系統(tǒng)和帶噴射流技術(shù)離子源的串聯(lián)四級(jí)桿質(zhì) 譜系統(tǒng)的自由搭配。我們已經(jīng)證明，這套從樣品前處理 到結(jié)果分析的完整工作流程解決方案可用于分析大多數(shù) 類型的動(dòng)物源性食品樣品，具有高靈敏度以及良好的準(zhǔn) 確度和精密度。該工作流程解決方案能夠通過一種方法 分析涵蓋 32 種不同類別的 180 多種獸藥，有助于顯著提 高樣品通量，且不損失數(shù)據(jù)質(zhì)量、穩(wěn)定性和靈敏度。