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了解使用自動(dòng)柱前衍生超高效液相色譜法測(cè)定伏馬毒素 B1、B2
閱讀：1215 發(fā)布時(shí)間：2021-2-24前言 ：伏馬毒素 (FUM) 是一種強(qiáng)毒性的真菌毒素，有致癌性，主要污染糧食及其制品，會(huì) 導(dǎo)致人類與動(dòng)物產(chǎn)生癌癥與肝臟疾病，現(xiàn)已成為繼黃qu霉毒素之后的又一研究熱點(diǎn)。 伏馬毒素的液相檢測(cè)通?？梢允褂弥?[1] 和柱前 [2] 兩種衍生方法。食品國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中 柱前衍生法使用的是 OPA 衍生劑，由于衍生產(chǎn)物隨著時(shí)間的延長(zhǎng)會(huì)降解 [3]，衍生反 應(yīng)需要嚴(yán)格控制衍生時(shí)間。這對(duì)于實(shí)驗(yàn)的連續(xù)進(jìn)行產(chǎn)生了阻礙，實(shí)驗(yàn)人員需要做完 一針實(shí)驗(yàn)以后再去處理下一針的樣品，以確保每次衍生反應(yīng)的時(shí)間保持一致。
本文使用自動(dòng)進(jìn)樣器的自動(dòng)編程功能，自動(dòng)吸取 OPA 衍生劑和樣品，經(jīng)過(guò)混合、 等待的衍生反應(yīng)步驟，建立了自動(dòng)柱前衍生安捷倫超高效液相色譜方法，快速檢測(cè)伏馬毒 素 B1、B2。該方法避免了傳統(tǒng)柱前手動(dòng)衍生中手動(dòng)混合和等待的繁瑣操作和誤差， 使得實(shí)驗(yàn)可以連續(xù)高效的進(jìn)行，也確保了結(jié)果穩(wěn)定性。
伏馬毒素分析 本文采用安捷倫自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)行自動(dòng)化柱前在線衍生，建立了 伏馬毒素 B1、B2 的在線自動(dòng)衍生方法，結(jié)合超高效液相色譜 及 Poroshell SB-C18 色譜柱實(shí)現(xiàn)了伏馬毒素的快速分離、自 動(dòng)分析。
在 0.2-2 mg/kg 的濃度范圍內(nèi)，伏馬毒素 B1、B2 的線性相關(guān) 性良好，回歸方程和相關(guān)系數(shù)如表 2 所示。檢出限分別為伏馬 毒素 B1 為 0.005 mg/kg、伏馬毒素 B2 為 0.011 mg/kg。且 自動(dòng)衍生法的重現(xiàn)性良好，伏馬毒素 B1 峰面積 RSD 為 2.4%， 伏馬毒素 B2 峰面積 RSD 為 2.7%
自動(dòng)衍生法減少了耗時(shí)耗力的人工操作。在以前的手動(dòng)衍生法 中，需要先用移液槍取樣品和衍生液，再加入樣品瓶渦旋約 10 秒，等待 3 分鐘（人工計(jì)時(shí)）之后上機(jī)進(jìn)樣。為了保證衍 生反應(yīng)時(shí)間一致，必須做完一針才能去做下一個(gè)樣品的前處理， 這個(gè)過(guò)程需要操作人員全程值守。但是運(yùn)用自動(dòng)衍生法，混合 由自動(dòng)進(jìn)樣器完成，所有的衍生動(dòng)作都由自動(dòng)進(jìn)樣器完成，無(wú) 需值守。
本文所述的自動(dòng)柱前衍生超高效液相色譜法，減少了耗時(shí)耗力 的人工操作，且具有良好的重現(xiàn)性與線性。
參考文獻(xiàn)： 1. W.J. Kong, et al. Analysis of fumonisins B1 and B2 in spices and aromatic and medicinal herbs by HPLC-FLD with on-line post-column derivatization and positive confirmation by LC-MS/MS. Analyst, 2012, 137: 3166-3174 2. 王軍淋等 . 超高壓液相色譜法同時(shí)檢測(cè)玉米中的伏馬毒素 B1、B2、B3. 食品安全質(zhì)量檢測(cè)學(xué)報(bào)，2013, 4(1): 215-223 3. 權(quán)英等 . 高效液相色譜法檢測(cè)玉米中的伏馬毒素 B1 和 B2. 食品與發(fā)酵工業(yè)，2005,31(8): 87-90