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水中酚類化合物的測(cè)定---Intuvo 9000 與FID 聯(lián)用
閱讀：788 發(fā)布時(shí)間：2021-1-26前言：HJ 676-2013 是一種經(jīng)中國(guó)環(huán)境保護(hù)部批準(zhǔn)，使用氣相色譜結(jié)合火 焰離子化檢測(cè) (FID) 測(cè)定水中 13 種酚類化合物的方法。該方法規(guī)定 了用于樣品提取、分析、鑒定和定量的流程 [1]。 本應(yīng)用簡(jiǎn)報(bào)表明，Agilent Intuvo 9000 氣相色譜系統(tǒng)可輕松實(shí)現(xiàn)方法 HJ 676-2013 中給出的酚類分析的性能指標(biāo)。
儀器 • Intuvo 9000 氣相色譜系統(tǒng)與 FID 聯(lián)用 • Agilent DB-5ms UI 30 m × 0.32 mm，0.25 µm 色譜柱 • 所有儀器設(shè)置均與方法中所列的設(shè)置相同 • 芯片式保護(hù)柱以柱溫箱跟蹤模式運(yùn)行 樣品前處理 • 用濃度為 250 µg/mL 的 13 種酚類儲(chǔ)備混合液配制本研究的標(biāo)樣 • 用 1:1 (v/v) 的二氯甲烷和乙酸乙酯混合物配制方法中所列的濃度范 圍為 1 至 250 µg/mL 的標(biāo)樣
結(jié)果與討論 圖 1 示出了濃度為 25 μg/mL 時(shí) 13 種酚類的色譜圖示例。表 1 列出 了各個(gè)峰的歸屬。應(yīng)注意 2,4-二硝基苯酚、4-硝基苯酚和五lv苯酚的 峰形。這些化合物在酚類中酸性強(qiáng)，并且難分析。Intuvo 對(duì)這 些化合物的分析表現(xiàn)出良好的性能，顯示出從進(jìn)樣口到檢測(cè)器的流 路的高度惰性。
基于洗脫目標(biāo)物的保留時(shí)間位于相應(yīng)保留時(shí)間范圍之內(nèi)進(jìn)行化合物 鑒定。該時(shí)間范圍被定義為校準(zhǔn)標(biāo)樣的平均保留時(shí)間的正負(fù)三倍標(biāo) 準(zhǔn)偏差 (t ±3 s)。表 1 列出了平均保留時(shí)間、標(biāo)準(zhǔn)偏差、保留時(shí)間窗 口和保留時(shí)間范圍。保留時(shí)間精度良好。對(duì)于兩個(gè)緊鄰洗脫的化合 物苯酚和 2-氯酚，保留時(shí)間窗口并未重疊。因此可以可靠地單獨(dú)鑒 定和定量這兩種化合物。 定量基于儀器響應(yīng)校準(zhǔn)進(jìn)行。可使用峰面積來構(gòu)建擬合為直線的校 準(zhǔn)曲線。為了使校準(zhǔn)有效，相關(guān)系數(shù)必須大于或等于 0.995，并且中 間校準(zhǔn)標(biāo)樣的計(jì)算濃度必須在實(shí)際濃度的 ±20% 內(nèi)。表 2 列出了相 關(guān)系數(shù)、中間標(biāo)樣的計(jì)算濃度和相應(yīng)的誤差。所有目標(biāo)值均超過方 法校準(zhǔn)要求。 方法要求進(jìn)行重現(xiàn)性測(cè)試。對(duì)于 10 次進(jìn)樣，峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 百分比 (RSD) 應(yīng)在 ±25% 范圍內(nèi)。圖 2 示出了 25 µg/mL 標(biāo)樣 10 次 重復(fù)進(jìn)樣的疊加圖。對(duì)于所有 13 種酚類，峰面積 RSD 遠(yuǎn)低于 25% 的限值。
結(jié)論 Agilent Intuvo 9000 氣相色譜系統(tǒng)對(duì)酚類的分析表現(xiàn)出優(yōu)異的性能并 滿足 HJ 676-2013 中所規(guī)定的要求。 參考文獻(xiàn) 1. Water Quality – Determination of Phenolic Compounds LiquidLiquid Extraction Gas Chromatography. 中國(guó)國(guó)家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)， HJ 676-2013