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前言：消費(fèi)類的酒*料由谷物或水果通過自然發(fā)酵制成。除了預(yù)期形成的乙醇外，天然發(fā)酵還會(huì)產(chǎn)生少量 C3 至 C5 醇，統(tǒng)稱為雜醇油。具體而言，雜醇油含正丙醇、正丁醇、異丁醇和 2-甲基-1-丁醇（戊醇）。酒*料中存在雜醇油以及甲醇和乙酸乙酯，表明這種飲料是天然發(fā)酵產(chǎn)物。如果不存在這些化合物，意味著產(chǎn)品可能不是天然來源。在商業(yè)交易中評(píng)估稅收或關(guān)稅時(shí)，這一區(qū)別非常重要。除了監(jiān)管方面的考慮外，少量雜醇油的存在可能會(huì)影響飲料的風(fēng)味。較高的濃度可能會(huì)導(dǎo)致宿醉，這是一種過量飲酒引起的不利生理作用。氣相色譜 (GC) 可用于分析蒸餾酒*料中的雜醇油。美國財(cái)政部煙酒稅收貿(mào)易局發(fā)布了雜醇油的毛細(xì)管氣相色譜測(cè)定方法 TM:2001 。該方法的測(cè)定范圍不僅包括雜醇油，還包括酒*料中存在的其他天然化合物以及一些非法摻假成分。

本文介紹了蒸餾酒*料中雜醇油、甲醇和乙酸乙酯的分析。 TM:200 是一種配置和操作都比較簡(jiǎn)單的氣相色譜方法。然而，雜醇油是極性很強(qiáng)的化合物，因此需要不會(huì)引起額外峰拖尾的惰性系統(tǒng)，才能確保獲得高質(zhì)量結(jié)果。Agilent Intuvo 9000 氣相色譜儀包含了 Agilent Intuvo 惰性流路，因此非常適合此應(yīng)用。結(jié)合簡(jiǎn)單的用戶界面和先進(jìn)的內(nèi)置診斷功能，Intuvo 9000 氣相色譜儀可以在測(cè)定各種酒*料中的雜醇油成分時(shí)確保高質(zhì)量的結(jié)果。

 

方法：樣品前處理根據(jù)美國財(cái)政部 TM:200 方法的要求，配制乙酸乙酯、正丙醇、異丁醇、正丁醇、戊醇和甲醇含量不同的四種校準(zhǔn)標(biāo)樣。所有標(biāo)樣均在乙醇/水體積百分比 (vol%) 為 40% 的溶劑混合物中配制。這些標(biāo)樣用于對(duì)五種不同蒸餾酒中的雜醇油進(jìn)行定量分析，包括肯塔基州波旁威士忌、優(yōu)質(zhì)肯塔基州波旁威士忌、美國黑麥威士忌、俄羅斯伏特加和中國白酒。兩種肯塔基威士忌由玉米和小麥制成，所有威士忌樣品都在橡木桶中陳釀 2 至 10 年。俄羅斯伏特加由小麥/黑麥制成，中國白酒由高粱制成。后兩種酒沒有在木桶中陳釀。對(duì)所有樣品均進(jìn)行未經(jīng)稀釋的直接分析，無需任何額外前處理。

 

結(jié)果與討論：圖 1 顯示了三種不同蒸餾酒中的雜醇油含量。圖 2 顯示了三種美國陳年威士忌雜醇油含量的比較。表 1 列出了每種目標(biāo)化合物的保留時(shí)間。校準(zhǔn)后，根據(jù) TM:200 方法的要求對(duì)各個(gè)雜醇油化合物進(jìn)行定量分析和報(bào)告。表 2 列出了分析結(jié)果。從圖 1 和圖 2 以及表 1 和表 2 所示的結(jié)果中，觀察到一些目標(biāo)特征。首先，使用這種方法在伏特加樣品中未檢出雜醇油成分。這一結(jié)果使美國財(cái)政部將這種伏特加樣品歸類為中性酒，并征收相應(yīng)的關(guān)稅和稅收。

下一個(gè)觀察結(jié)果是在中國白酒樣品與其他樣品中，用本文方法檢出的揮發(fā)性化合物的總體復(fù)雜性對(duì)比。盡管白酒樣品中的總雜醇油含量與威士忌樣品相近，但正丙醇和乙酸乙酯含量高于威士忌樣品，而戊醇含量則低于威士忌樣品。后，盡管成本不同，但不同美國威士忌樣品在雜醇油含量和檢出揮發(fā)性化合物的總體性質(zhì)方面十分相似。雖然雜醇油可能有助于這些威士忌風(fēng)味的形成，但通過這種方法無法檢出的其他非揮發(fā)性化合物可能會(huì)對(duì)這些威士忌感*面的質(zhì)量差異產(chǎn)生很大影響。

 

結(jié)論 ：Agilent Intuvo 9000 氣相色譜系統(tǒng)可輕松使用美國財(cái)政部方法 TM:2000 進(jìn)行雜醇油的簡(jiǎn)單分析。Agilent Intuvo 惰性流路為極性很強(qiáng)的化合物（如甲醇和雜醇油）提供出色的峰形，從而確保一致、準(zhǔn)確的結(jié)果。