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半結(jié)晶藥物的MDSC 表征-TA儀器差示掃描量熱儀
閱讀:792 發(fā)布時(shí)間:2020-12-21DSC差示掃描量熱儀 是在定義的氣氛下測量樣品發(fā)生轉(zhuǎn)變時(shí)的溫度與熱流隨溫度或時(shí)間變 化的函數(shù)關(guān)系;MDSC 是在傳統(tǒng) DSC 上的提高,它將總的熱流分解成可逆熱流(熱 容)和不可逆(動(dòng)力學(xué))組分??赡娴男盘柊崛?,例如玻璃化轉(zhuǎn)變和熔化;不可 逆熱流信號包括動(dòng)力學(xué)成分,如結(jié)晶、結(jié)晶的完整性和重結(jié)晶、以及固化和分解 等。 圖中的曲線是對半結(jié)晶藥物化合物 DSC 和 MDSC 的實(shí)驗(yàn)結(jié)果,DSC 熱流曲線 顯示兩個(gè)熔化吸熱峰,其中一個(gè)大約 60℃,另一個(gè)約 130℃。采用 MDSC 的實(shí) 驗(yàn)條件,可逆熱流卻認(rèn)為 60℃的吸熱變化為玻璃化轉(zhuǎn)變,130℃的吸熱峰是熔化 峰。藥物樣品形態(tài)的正確表征可以采用 MDSC,藥物的 Tg 是一個(gè)很重要的參數(shù), 因?yàn)樵诓AЩD(zhuǎn)變區(qū)域,藥物性質(zhì)發(fā)生急劇的變化,從而影響藥品的工藝處理、 儲(chǔ)存和使用。此例清楚地顯示出 MDSC 優(yōu)于普通 DSC 的好處
調(diào)制 DSC®技術(shù)可以提供: ? 一次實(shí)驗(yàn)分別得到總熱流、可逆熱流和不可逆熱流 ? 把復(fù)雜的轉(zhuǎn)變分離為容易解釋的成分 ? 提高了微弱玻璃轉(zhuǎn)化和熔化的靈敏度 ? 確定材料的初始結(jié)晶度 ? 不損失靈敏度的條件下提高分辨率 ? 一次實(shí)驗(yàn)直接測比熱 Cp (傳統(tǒng) DSC 需三次實(shí)驗(yàn)) ? 測定絕熱材料的導(dǎo)熱系數(shù) 0.1 to 1.5 W/℃m ? 擬等溫測定材料的比熱