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摘要：本文介紹了一種使用 Agilent 5110 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀 (ICP-OES) 分析鋰原材料碳酸鋰中多種雜質(zhì)元素的方法，并對(duì)該方法進(jìn)行了系統(tǒng)驗(yàn)證。結(jié)果顯示，該方法的加標(biāo)回收率均在 94%–104% 之間，且 2.5 h 穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 (RSD) 小于 2%，證明該方法具有良好的準(zhǔn)確度和穩(wěn)定性，適用于對(duì)多品牌、多批次碳酸鋰中的雜質(zhì)元素進(jìn)行分析。

前言：隨著國家大力發(fā)展新能源技術(shù)，鋰離子電池以其重量輕、容量大、電壓高、無記憶效應(yīng)等優(yōu)點(diǎn)得到廣泛應(yīng)用。正極材料、負(fù)極材料、隔膜和電解液是鋰離子電池的四大組成部分，其中正極材料占鋰離子電池總成本的 40% 以上。碳酸鋰是制備正極材料的關(guān)鍵原材料，因此在新能源汽車及動(dòng)力電池上游產(chǎn)業(yè)中備受關(guān)注。碳酸鋰材料的品質(zhì)直接決定其價(jià)位，而雜質(zhì)分析是判定其品質(zhì)優(yōu)劣*的環(huán)節(jié)。目前國內(nèi)主要依據(jù)《碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰化學(xué)分析方法 第 16 部分：鈣、鎂、銅、鉛、鋅、鎳、錳、鎘、鋁量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》(GB/T 11064.16-2013)[1]、 IEC 62321《電子電氣產(chǎn)品中限用的六種物質(zhì)（鉛、汞、鎘、六價(jià)鉻、多溴聯(lián)苯、多溴聯(lián)苯醚）濃度的測定程序》[2] 標(biāo)準(zhǔn)對(duì)碳酸鋰中的雜質(zhì)元素進(jìn)行分析。這兩項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)均采用 ICP-OES 通過標(biāo)準(zhǔn)曲線法進(jìn)行分析，但是碳酸鋰中大量存在的鋰離子會(huì)使部分元素（如 Na 和 K）的分析結(jié)果受到易電離元素 (EIE) 的干擾，使測量結(jié)果偏高。為了盡量減小或消除 EIE 干擾，常用 ICP-OES 的垂直觀測模式進(jìn)行分析，但是這種方案的靈敏度較低，無法滿足電池級(jí)碳酸鋰的分析要求。同時(shí)，碳酸鋰中硅 (Si) 的測定依據(jù)《碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰化學(xué)分析方法 第 8 部分 硅量的測定鉬藍(lán)分光光度法》(GB/T 11064.8-2013)[3]，該方法的樣品前處理過程復(fù)雜，且精密度不高，人們迫切需要一種更準(zhǔn)確高效的 Si 元素分析方法。本文借助 Agilent 5110 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀 (ICP-OES) *的冷錐結(jié)合垂直炬管雙向觀測的優(yōu)勢，通過標(biāo)準(zhǔn)加入法有效解決了以上兩大難題，建立了一種快速測定碳酸鋰中 K、Na、 Al、Ca、Cd、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、Pb、S、Zn 和 Si 等 14 種元素的方法。

實(shí)驗(yàn)部分：試劑、標(biāo)準(zhǔn)品和樣品高純硝酸購于蘇州晶瑞公司；10 mg/L 多元素標(biāo)準(zhǔn)溶液 2A（部件號(hào) 8500-6940）、10 mg/L 多元素標(biāo)準(zhǔn)溶液 4（部件號(hào) 8500-6942），均購自安捷倫科技公司；實(shí)驗(yàn)用水為 Millipore Milli-Q 超純水系統(tǒng)現(xiàn)制備的高純?nèi)ルx子水；樣品為市售產(chǎn)品。

儀器和設(shè)備：采用 Agilent 5110 ICP-OES，該儀器配備 Vista Chip II 檢測器，處理速度達(dá) 1 MHz，整個(gè)波長范圍一次測量一次讀出，具有更快的分析速度（在本實(shí)驗(yàn)中，完成一個(gè)樣品分析僅需 50 s），且每個(gè)樣品分析的氣體消耗量更少。同時(shí)該儀器擁有較寬的線性動(dòng)態(tài)范圍，有助于大限度減少額外的樣品稀釋或同一樣品多次讀數(shù)的需要，從而進(jìn)一步提高樣品通量。其它設(shè)備包括：勝譜 HT-300 實(shí)驗(yàn)電熱板；Mettler-Toledo MS204S 萬分之一電子天平和 Millipore Milli-Q 超純水系統(tǒng)。

標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液的配制碳酸鋰樣品溶液的配制準(zhǔn)確稱取固體樣品 0.3 g（至 0.0001 g）于聚四氟乙烯消解罐中，緩慢加入 2–3 mL 濃硝酸，加蓋，置于電熱板上在 120 °C 下消解 30 min 至溶液澄清透明，冷卻后用超純水定容至 30 mL。樣品設(shè)置 2 個(gè)平行試驗(yàn)組、2 個(gè)加標(biāo)組，同時(shí)設(shè)置 2 個(gè)樣品空白組。碳酸鋰雜質(zhì)分析標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制隨機(jī)選取消解好的樣品溶液做溶劑來配制雜質(zhì)分析的標(biāo)準(zhǔn)曲線?；旌显貥?biāo)準(zhǔn)溶液的配制：用樣品溶液作溶劑逐級(jí)稀釋多元素標(biāo)準(zhǔn)溶液 2A，配制成 0.005、0.01、0.02、0.05、0.1 和 0.2 mg/L 的混合元素標(biāo)準(zhǔn)溶液。 S 和 Si 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：用樣品溶液作溶劑逐級(jí)稀釋多元素標(biāo)準(zhǔn)溶液 4，配制成 0.02、0.05、0.1 和 0.2 mg/L 的 S 和 Si 標(biāo)準(zhǔn)溶液。儀器條件炬管 標(biāo)配一體化炬管霧化器 SeaSpray 高鹽霧化器霧化室 雙通道玻璃旋流霧化室讀取時(shí)間 (s) 10 重復(fù)次數(shù) 3 樣品提升延遲 (s) 12 穩(wěn)定時(shí)間 (s) 8 快泵 (rpm) 60 泵速 (rpm) 12 RF 功率 (kW) 1.2 等離子體流速 (L/min) 12 輔助氣流速 (L/min) 1.0 霧化氣流速 (L/min) 0.7

結(jié)果與討論：標(biāo)準(zhǔn)曲線和線性本文采用標(biāo)準(zhǔn)加入法，通過分別對(duì)混合元素標(biāo)準(zhǔn)溶液、S 和 Si 標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行分析，從而獲得各雜質(zhì)元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線和線性情況。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，所考察的 14 種雜質(zhì)元素（包括難測元素 Pb）的線性相關(guān)系數(shù)均大于 0.9995，碳酸鋰檢測重點(diǎn)關(guān)注元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖 1 所示