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耶拿ICP 法測試鐵基合金纖維中非基體成分
閱讀：677 發(fā)布時間：2020-9-31 儀器介紹 PQ9000：高分辨率電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，蔡司技術(shù)光學(xué)系統(tǒng)，棱鏡、中階梯光 柵兩級色散，光學(xué)分辨率 0.003nm，波長范圍 160～900nm，波長準(zhǔn)確度 0.0004nm。垂直炬 管，雙向觀測，軸向、軸向擴展、側(cè)向、側(cè)向擴展 4 種測量方式，適合各類（有機、高鹽） 樣品分析，滿足不同濃度的同時測量。高量子效率和紫外高靈敏度的新一代 CCD 檢測器， 像素分辨率 0.002nm，同時記錄元素線與其直接光譜環(huán)境，自動扣除背景。自激式、40.68 MHz、0.7～1.7KW 功率可調(diào)射頻發(fā)生器，各路氣體均用質(zhì)量流量控制器（MFC）控制，等 離子體強勁穩(wěn)定。吹掃用氬氣又到等離子體再用，既能持續(xù)吹掃，提高靈敏度，又不額外消 耗氬氣，運行成體低。組合式炬管，卡擦式定位，操作方便。儀器無需預(yù)熱，開機即測。
2 試驗方法
2.2 試劑和材料 2.2.1 鹽酸、硝酸為優(yōu)級純，水為一級，氬氣為高純。 ICP 法測試鐵基合金纖維中非基體成分 ICP-OES-13-2015-C 3 / 19 2.2.2 Cr、Ni、Al、Mo、Mn、Cu、Si、Mg、Sn、P、Co、Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Sc、 Y、La、Ce、Nd 單一標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：1000 mg/L，市售。 2.2.3 Fe 標(biāo)準(zhǔn)溶液：10000 mg/L，市售。 2.2.4 Fe 粉：6N，客戶提供。 2.2.5 混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液 2.2.5.1 ≥0.1%組分用工作曲線
3討論
（1）這次測試因不知主體成分含量，故先稱了 0.1g 樣測主成分，其實可以主、次成分只稱 一份樣，將其分取稀釋后測主成分。
（2） 這次測試既是定性又是定量，為準(zhǔn)確起見，絕大多數(shù)元素都選了兩條譜線做對比檢 測。實驗證明，有的樣品含有某些成分，而有的樣品不含某些成分，如 Hf、Ta、Sc、Nd 等 3 個樣品都未檢出。本次檢測凡同一元素不同譜線的測試，無論是定性還是定量都符 合得很好。
（3） 從測試數(shù)據(jù)看： ICP 法測試鐵基合金纖維中非基體成分 ICP-OES-13-2015-C 18 / 19 ——標(biāo)準(zhǔn)曲線線性好，RSD 小。在有 Fe 基體匹配的條件下，無論高濃度還是低濃度， 無論金屬元素還是非金屬元素，無論稀土元素還是非稀土元素，校正曲線均測得很 完美，充分反映了儀器的準(zhǔn)確度、靈敏度和穩(wěn)定性。 ——平行樣符合得很好。對常量組分，兩個平行樣的允許差較小，符合方法 r 的規(guī)定， 證明了測試的精密度較高。 ——同一元素不同譜線的對比檢測極為一致。本次檢測絕大多數(shù)元素均選了兩條譜線， 結(jié)果證明不論常量、微量還是痕量都相當(dāng)一致，故取了平均值。這是難能可貴的其 它儀器很難達(dá)到的性能，尤其是在低濃度。對重要未知樣品的檢測，在沒有質(zhì)控樣 時非常有用。因為不同譜線，它們的光譜環(huán)境不同，干擾不同，靈敏度不同，穩(wěn)定 性不同，但能測出比較一致的結(jié)果，是很有說服力的驗證。 ——樣品的測試峰圖證實了高分辨率的效用。Fe 是富線元素，檢測富線元素 Fe 基中的 微量和痕量組分，高分辨率光譜儀就顯示出了*的*性。分辨率高，則光譜干 擾（譜線重疊干擾和背景干擾）少，可選譜線多，背景等效濃度低，靈敏度高，分 析就能準(zhǔn)確、輕松、自信。如 Fe 基體中用 213.6182nm 測 P，這在其它光譜儀上是 根本不可能的。在低濃度時也能做到相同元素不同譜線的測定結(jié)果非常一致，就是 來源于高分辨率。 ——尾焰消除*，就能使軸向觀測的效果好。為提高靈敏度而進(jìn)行軸向觀測的關(guān)鍵 是消除尾焰。PQ9000 炬管不加長，氬氣反吹消除尾焰、冷錐分散熱量，使尾焰消 除*，軸向觀測的距離短，由低溫尾焰引起的自吸干擾、電離干擾、背景干擾 等就很小，因此靈敏度高，線性范圍寬。還有 PQ9000 在軸向觀測的光路上和 光室里均充滿了氬氣，沒有空氣等對紫外光的吸收損失，又提高了靈敏度。與加長 炬管（為降低軸向取光處的溫度和空氣產(chǎn)生的分子背景），非冷錐法或冷錐法或空 氣墻（刀）法檔尾焰相比，尾焰消除的效果就大不一樣了，炬管加長，尾焰就加 長，加之軸向觀測的距離又遠(yuǎn)，低溫尾焰的干擾可想而知。所以 PQ9000 是 ICPOES 光譜儀中靈敏度高的。靈敏度高，就能測出別的儀器測不出的濃度，就可少 稱樣或增加定容體積，減小基體效應(yīng)。如此次我們就沒稱 0.5g 樣，而只稱了 0.25g 樣分解后定容 50mL。 ICP 法測試鐵基合金纖維中非基體成分 ICP-OES-13-2015-C 19 / 19 ——不同濃度、不同元素、不同波長用不同的測量方式，線性范圍更好。在常量組分的 檢測中，我們用了軸向、側(cè)向、側(cè)向擴散等多種測量方式，使標(biāo)準(zhǔn)曲線的濃度可高 可低，線性范圍更寬，譜線選擇更自由，樣品的稀釋倍數(shù)降低，也減小了誤差，提 高了準(zhǔn)確度。 ——垂直炬管，雙向觀測，使分析的適應(yīng)性強、自由度大、靈敏度高、穩(wěn)定性好、結(jié)果 準(zhǔn)確可靠。三十多年 ICP 的技術(shù)進(jìn)步證明，垂直炬管比水平炬管耐鹽、耐有機溶劑 強，長穩(wěn)性好，記憶效應(yīng)小，壽命長；側(cè)向觀測電離干擾少，基體影響小，適合測 高濃度；軸向觀測靈敏度高、適宜于痕量和微量組分的分析。從垂直炬管—側(cè)向觀 測，水平炬管—軸向觀測，到水平炬管—軸向、側(cè)向雙向觀測，再到垂直炬管—軸 向、側(cè)向雙向觀測，雄辯地證明了 ICP 光源的發(fā)展方向和路線。PQ9000 的垂直炬 管，軸向、側(cè)向雙向觀測相當(dāng)于垂直炬管—側(cè)向觀測和水平炬管—軸向觀測兩臺儀 器，即一臺儀器當(dāng)兩臺儀器用。 （4）此次檢測的結(jié)果得到了比利時貝卡爾特公司的高度認(rèn)可。