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使用安捷倫8890 氣相色譜儀分析歐盟多環(huán)芳烴 （EUPAH）
閱讀：1209 發(fā)布時(shí)間：2020-8-13 摘要 ：本應(yīng)用簡(jiǎn)報(bào)介紹了使用 GC/MS 分析多環(huán)芳烴 (PAH) 的方法。關(guān)鍵 PAH 對(duì)可得到 成功分離，并能實(shí)現(xiàn)某些 PAH 的重現(xiàn)校準(zhǔn)。將 Agilent 8890A GC、Agilent 5977 GC/MSD 和 Agilent 7693A 自動(dòng)液體進(jìn)樣器與 Agilent J&W DB-EUPAH 色譜柱結(jié)合 使用。
前言： 許多實(shí)驗(yàn)室通常會(huì)分析農(nóng)業(yè)或環(huán)境樣品 中的 PAH 化合物。這類化合物被認(rèn)為 對(duì)人類健康存在危害。歐盟 (EU) 已確認(rèn) 了 16 種用于監(jiān)管分析的優(yōu)先 PAH，即 EUPAH 列表。這些化合物的氣相色譜分析挑戰(zhàn)性，因?yàn)榛衔锪斜碇邪ǘ?種化合物的結(jié)構(gòu)異構(gòu)體。除了與異構(gòu)體相 關(guān)的分離挑戰(zhàn)外，這些 PAH 化合物還會(huì) 有吸附到氣相色譜流路表面的趨勢(shì)。通 常，這種效應(yīng)隨目標(biāo)化合物分子量的增加 而增加。除了活性問(wèn)題外，低揮發(fā)性有機(jī) 化合物可能存在進(jìn)樣口歧視，導(dǎo)致結(jié)果出 現(xiàn)偏差并影響方法的重現(xiàn)性。 安捷倫已推出了幾項(xiàng)改進(jìn)技術(shù)來(lái) 減小進(jìn)樣口歧視造成的影響，減小化合物 吸附的表面區(qū)域，并將反應(yīng)性維護(hù)轉(zhuǎn)變?yōu)?預(yù)防性維護(hù)。超高惰性進(jìn)樣口襯管設(shè)計(jì)用 于將活性化合物更好地轉(zhuǎn)移至色譜柱。色 譜柱技術(shù)的提升衍生出分析物特定的色譜 柱固定相，如本研究使用的 DB-EUPAH1 。 為進(jìn)一步豐富可用的消耗品選項(xiàng)，8890A 氣相色譜儀提供了在線診斷系統(tǒng)以及設(shè)定 值輸入和控制。也可通過(guò)電容式觸摸屏界 面和網(wǎng)頁(yè)用戶界面 (UI) 本地訪問(wèn)或遠(yuǎn)程 訪問(wèn)幫助和學(xué)習(xí)文件。
實(shí)驗(yàn)部分 :工作流程中采用的是配備多模式進(jìn)樣口 (MMI)、5977A GC/MSD 和 7693A 自動(dòng)液 體進(jìn)樣器 (ALS) 的 8890A 氣相色譜儀。 使用 Agilent MassHunter GC/MS 軟件處 理本文所示的數(shù)據(jù)。用異辛烷（SigmaAldrich，色譜溶劑級(jí)，> 99.5%）稀釋一 瓶 EUPAH 校準(zhǔn)標(biāo)樣，構(gòu)建 0.1–10 ppm 范圍內(nèi)的 8 點(diǎn)校準(zhǔn)曲線。對(duì) 5977 MSD Extractor 離子源進(jìn)行改進(jìn)，使其采用 9 mm 的提取透鏡，將質(zhì)量過(guò)濾器用于選擇性離子監(jiān)測(cè) (SIM) 模式中。表 1 列出了 本研究中使用的消耗品。
實(shí)驗(yàn)檢測(cè)的結(jié)論是，較高的離子源溫度2 和大孔徑提取透鏡3 可大大提升 PAH 化合 物的線性，能將靈敏度損害降到低的同 時(shí)顯著提升分析性能。調(diào)整方法的離子源 和四極桿溫度時(shí)，讓 MSD 擁有足夠的時(shí) 間達(dá)到熱平衡，以及將溫度重新調(diào)諧到新 的設(shè)定值，可避免溫度變化引起的延遲和 不一致。表 2 和表 3 提供了擴(kuò)展的方法 設(shè)定值。
結(jié)論 ：本應(yīng)用簡(jiǎn)報(bào)介紹了分離所分析 EUPAH 標(biāo) 樣中的關(guān)鍵 PAH 對(duì)以及精密校準(zhǔn) PAH 成 分的方法。安捷倫推出了一系列與時(shí)俱 進(jìn)、不斷發(fā)展的產(chǎn)品，能夠幫助客戶開發(fā) 穩(wěn)定的分析程序，并提供充分的靈活性， 以應(yīng)對(duì)不同復(fù)雜度的樣品、不同程度的監(jiān) 管疏漏，適用于不同經(jīng)驗(yàn)水平的用戶。 8890A 氣相色譜儀是氣相色譜儀產(chǎn)品系 列中的成員。8890 氣相色譜儀將現(xiàn) 有的出色功能與增強(qiáng)實(shí)驗(yàn)室分析效率的眾 多新方法和豐富資源相結(jié)合，提供在線診 斷系統(tǒng)、內(nèi)置幫助和學(xué)習(xí)文件、維護(hù)計(jì)數(shù) 器和大量可兼容的補(bǔ)充組件。