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利用安捷倫7900 ICP-MS 自動(dòng)稀釋系統(tǒng)實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化
閱讀：1505 發(fā)布時(shí)間：2020-8-7前言： Elemental Scientific (ESI) 的 prepFAST M5 自動(dòng)稀釋系統(tǒng)能夠與安捷倫 ICP-MS 系統(tǒng)集成，為美國(guó)國(guó)家環(huán)保局 (EPA) 6020 合規(guī)分析提供一種全自動(dòng)化方法。借助安捷倫與 ESI 合作開(kāi)發(fā)的全新軟件插件，prepFAST 能夠直接由安捷倫 ICP-MS MassHunter 軟件進(jìn)行控制。該軟件使分析人員能夠獲益于樣品的注射器裝樣、校準(zhǔn)標(biāo)樣的自動(dòng)化配制、樣品的預(yù)先自動(dòng)稀釋以及超量程 QC 和樣品*集成的自動(dòng)稀釋。prepFAST-ICP-MS 非常適用于環(huán)境樣品的快速分析，同時(shí)保持?jǐn)?shù)據(jù)質(zhì)量*符合標(biāo)準(zhǔn)和監(jiān)管方法（如 EPA 方法）的要求[1]。 EPA 方法 6020A 是一種基于性能的 ICP-MS 方法，適用于測(cè)定各種基質(zhì)中的 60 多種元素。典型的樣品類(lèi)型包括地表水、地下水、工業(yè)廢水、土壤、污泥、沉積物及其他固體廢物，這些樣品都需要測(cè)定總（酸可浸出）元素濃度[2]。
按照 EPA 6020 執(zhí)行分析的實(shí)驗(yàn)室通常需要分析總?cè)芙夤腆w (TDS) 含量較高的長(zhǎng)序列樣品，因此需要穩(wěn)定耐用的方法應(yīng)對(duì)工作強(qiáng)度的要求。Agilent 7900 ICP-MS 采用*的超高基質(zhì)進(jìn)樣 (UHMI) 系統(tǒng)以及第四代氦碰撞/ 反應(yīng)池技術(shù) (ORS4 )，能夠?yàn)閺?fù)雜的高基質(zhì)環(huán)境樣品提供準(zhǔn)確的分析結(jié)果[3]。該研究展示了將用于干擾去除的 He 模式、UHMI 的氣溶膠稀釋以及 prepFAST 的自動(dòng)稀釋和自動(dòng)校準(zhǔn)結(jié)合使用所帶來(lái)的優(yōu)勢(shì)。該方法能夠?yàn)榉治鑫锖突|(zhì)濃度較高且各不相同的樣品提供優(yōu)異的分析效率和高質(zhì)量數(shù)據(jù)。
實(shí)驗(yàn)部分：樣品和溶液所有溶液（稀釋劑、載體溶液、清洗溶液、內(nèi)標(biāo)、校準(zhǔn)標(biāo)樣）均使用 2% HNO3 和 1% HCl 制得。包括 HCl 以確保溶液中 Ag、Sb 和 Hg 等元素的穩(wěn)定性。分析中配制了六種不同的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) (CRM)，其中包括：NIST 1640a 天然水中的痕量元素（稀釋 1 倍（未稀釋?zhuān)┖?2 倍）；河口沉積物（稀釋 10 倍）；河流沉積物 A（稀釋 10 倍）；河流沉積物 B CRM（稀釋 10 倍）；土壤 A CRM（稀釋 10 倍）；土壤 B CRM（稀釋 10 倍）。CRM 購(gòu)自 High Purity Standard (Charleston SC, USA)。使用 prepFAST M5 將含有 45Sc、72Ge、89Y、103Rh 和 175Lu 的內(nèi)標(biāo) (ISTD) 混合物自動(dòng)加入樣品中。
儀器：利用配備標(biāo)準(zhǔn)鎳接口錐的 Agilent 7900 ICP-MS 進(jìn)行分析。該儀器配備 UHMI 選件和 prepFAST M5 系統(tǒng)中包括的 PFA-ST 霧化器。UHMI 將氣溶膠稀釋與等離子體溫度自動(dòng)優(yōu)化結(jié)合，提高了 7900 ICP-MS 的等離子體穩(wěn)定性。UHMI 提供一系列經(jīng)校準(zhǔn)且可重現(xiàn)的氣溶膠稀釋倍數(shù)（多稀釋 100 倍），能夠測(cè)量含 25% 溶解態(tài)鹽的樣品。在本研究中，UHMI 采用恒定的氣溶膠稀釋倍數(shù)（10 倍），以實(shí)現(xiàn)對(duì)高基質(zhì)樣品消解物的長(zhǎng)期分析。
結(jié)果與討論：方法檢測(cè)限方法檢測(cè)限 (MDL) 根據(jù)七次重復(fù)測(cè)得的空白濃度標(biāo)準(zhǔn)偏差的 3.14 倍計(jì)算得到。所有受監(jiān)管元素都可以在氦模式下進(jìn)行測(cè)量，但為獲得靈敏度和低 DL，在無(wú)氣體模式下對(duì)鈹進(jìn)行采集。其他元素均在 He 模式下采集，在每個(gè)樣品的分析過(guò)程中切換反應(yīng)池模式。通過(guò)在小體積 ORS4 反應(yīng)池中采用非常短的反應(yīng)池氣體穩(wěn)定時(shí)間，能夠在定量環(huán)進(jìn)樣產(chǎn)生的短持續(xù)時(shí)間信號(hào)過(guò)程中切換反應(yīng)池模式。采用盡可能短的積分時(shí)間，以縮短總采集時(shí)間。