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在未進行樣品前處理的情況下使用線性保留指數(shù)分析復雜基質(zhì)中的香精與香料
閱讀：845 發(fā)布時間：2020-7-27摘要：本應用簡報介紹了一種分析香精與香料化合物的方法。該方法采用由 Agilent Intuvo 9000 氣相色譜和 Agilent 5977B GC/MSD 組成的氣質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng) (GC/MS)，在恒流模 式下使用反吹和熱分離進樣桿進行操作。在未進行樣品前處理的情況下分析復雜基 質(zhì)（例如肥皂、香味蠟燭、牙膏、潤膚露和織物柔軟劑）中的香精與香料化合物。 使用熱分離進樣桿將樣品引入 GC/MSD 系統(tǒng)中。使用解卷積質(zhì)譜圖并結合線性保留 指數(shù)結果進行鑒定。此外，還創(chuàng)建了一個超鏈接，將化合物名稱與香精香料網(wǎng)站連 接，以獲取感官和化妝品信息。
前言 ：安捷倫熱分離進樣桿 (TSP) 是食品檢測、 法醫(yī)學和環(huán)境應用中對各種較臟的液體和 固體樣品進行快速 GC/MS 分析的理想選 擇。熱分離進樣桿的優(yōu)勢包括： • 幾乎無需樣品前處理 • 與傳統(tǒng)的直接進樣桿相比，具有更高 的靈活性和更低的風險 • 與傳統(tǒng)的直接進樣桿相比，降低了污 染風險，提高了儀器性能 • 通過調(diào)整分流比來控制樣品傳輸，消 除了過載或污染檢測器的可能性 • 通過對進樣口和氣相色譜柱進行程序 升溫，提高了鑒定多組分樣品的能 力，而傳統(tǒng)的直接進樣桿則無法實現(xiàn) 這些功能 • 您可以在 GC/MS 系統(tǒng)中通過以下兩 種方式使用 TSP：使用較長的分析柱 分離復雜樣品，或使用較短的去活毛 細管柱將純樣品傳輸至質(zhì)譜檢測器中
多年來，GC/MS 一直用于分析香精與香 料化合物[1]。GC/MS 可能是強大的技 術，并且可以使用擴展質(zhì)譜庫，但是無 法實現(xiàn)全面鑒定。在香精與香料的質(zhì)量 控制中，仍然常將采用保留指數(shù) (RI) 的 GC/MS 用作 GC/MS 的互補技術。多個譜 庫提供了許多香精與香料化合物的 RI[2-4]。 與保留時間相比，RI 對操作參數(shù)的 依賴性較低，但它們?nèi)匀辉诤艽蟪潭壬先?決于色譜柱類型（固定相和供應商）和升溫程序，并在較小程度上取決于載氣流 速。因此，有時很難在不同的實驗室中重 現(xiàn)已發(fā)表的 RI。香精與香料行業(yè)內(nèi)的大 多數(shù)公司均使用基于歷來色譜柱和條件選 擇的內(nèi)部方法。 Agilent MassHunter 未知物分析軟件采用 解卷積過程，有助于鑒定化合物，即使這 些化合物隱藏在共洗脫的基質(zhì)化合物中， 也同樣可以被識別出來。解卷積過程自動 完成，僅需約 1–2 分鐘即可獲得總離子流 色譜圖 (TIC)。該過程不僅使分析人員能 夠快速獲得可靠且可重現(xiàn)的結果，而且還 可以大程度減少假陽性和假陰性結果[5]。 由于許多保留數(shù)據(jù)已作為 RI 提供，因此 還評估了這些數(shù)據(jù)是否能夠轉(zhuǎn)化為與鎖定 保留時間匹配的保留時間。結果表 明，現(xiàn)有保留指數(shù)譜庫中的 RI 可作為與 實驗數(shù)據(jù)相匹配的保留時間進行重新 計算。在本研究中，使用了兩個包含 RI 的譜庫：NIST 2017，以及安捷倫香精與 香料 RTL 譜庫[6]。
Intuvo 9000 氣相色譜儀的創(chuàng)新之處在于： • 采用直接加熱系統(tǒng)，其速度更快，功 耗和占用的臺面空間僅為傳統(tǒng)空氣浴 柱溫箱的一半 • 無密封墊圈的直接連接與即插即用的 流路消除了復雜性和泄漏的主要來源 • *的一次性 Intuvo 芯片式保護柱 無需色譜柱切割
實驗部分 ：在配備多模式進樣口 (MMI) 和柱后反吹 的 Intuvo 9000 氣相色譜系統(tǒng)上進行分 析。將 MMI 設置為 60 °C，以在低溫下 引入 TSP，從而避免實際進樣之前輕質(zhì) 組分的損失。引入 TSP 后，MMI 溫度以 600 °C/min 的速率升至 280 °C。在 Agilent HP-5MS 色譜柱（30 m × 0.25 mm 內(nèi)徑， 0.25 μm，β = 250，部件號 19091S-433- INT）上進行分離。使用壓力約為 65 kPa (9.43 psi) 的氦氣作為載氣，在恒流模式 下操作。表 1 匯總了分析條件。
結果與討論 圖 1 和圖 2 顯示了所鑒定化合物的色 譜圖以及牙膏、織物柔軟劑、香味蠟 燭和奶油甜酒樣品的 TIC。圖 3 顯示了 MassHunter 未知物分析軟件的譜庫搜索 結果。另外，我們可以使用來自網(wǎng)絡的 信息確定所鑒定化合物是否與香精和香 料行業(yè)有關（參見圖 4）。如果顯示消息 Sorry, your search：“Docosyl octyl ether” returned zero results.（對不起，您搜索的 “二十二烷基辛基醚”無結果返回。）， 則表明該化合物與香精或香料成分無關。