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使用Agilent Ultivo 三重四極桿LC/MS進行農(nóng)藥殘留分析
閱讀：794 發(fā)布時間：2020-7-1摘要：范圍內(nèi)使用的農(nóng)藥超過 1000 種，食品安全實驗室面臨著擴大常規(guī)農(nóng)藥監(jiān)測分析方法適用范圍的壓力。因此，方法開發(fā)和數(shù)據(jù)分析已成為分析實驗室中既耗時又費力的工作。為解決這一日益嚴重的問題，安捷倫開發(fā)了 MassHunter Productivity App，簡化了食品檢測實驗室日常的高通量定量分析工作流程。本應(yīng)用簡報展示了使用 Agilent Ultivo 三重四極桿 LC/MS 和 MassHunter Productivity App 對兩種基質(zhì)中 254 種農(nóng)藥進行多殘留篩查的能力。
前言：為了確保良好的農(nóng)業(yè)生產(chǎn)方式，并終確保所生產(chǎn)食品的安全，必須對農(nóng)藥殘留進行篩查和定量分析。世界各地的政府機構(gòu)規(guī)定了食品中數(shù)百種農(nóng)藥及其代謝物 ppb 級的大殘留* (MRL)[1]。出于實際原因，在產(chǎn)品中并非對所有上述農(nóng)藥進行了篩查。使用風(fēng)險評估來確定范圍。政府和行業(yè)對上述化合物的關(guān)注程度日益增加，檢測實驗室應(yīng)對更多上述化合物進行篩查。這促使人們使用更快速、更靈敏的分析技術(shù)進行更廣范圍的農(nóng)藥監(jiān)測。數(shù)據(jù)量的增加意味著數(shù)據(jù)分析現(xiàn)已成為大多數(shù)檢測實驗室的主要瓶頸。開發(fā)集成式和自動化數(shù)據(jù)處理和報告工具有助于實驗室在審查數(shù)據(jù)時更快做出更準確的決策，更快獲得分析結(jié)果。 MassHunter Productivity App 旨在簡化數(shù)據(jù)采集和數(shù)據(jù)處理，以實現(xiàn)靶向篩查和定量分析。其目標(biāo)是為常規(guī) MS 檢測實驗室節(jié)省時間并提高分析效率。該軟件能夠自動執(zhí)行常規(guī)的繁瑣任務(wù)，為實驗室技術(shù)人員提供簡便、統(tǒng)一的流程，用以提交樣品序列、審查結(jié)果并創(chuàng)建報告。
設(shè)備將 Agilent 1290 Infinity HPLC 與 Ultivo 三重四極桿 LC/MS 系統(tǒng)聯(lián)用進行樣品分析。Ultivo 配備了安捷倫噴射流 (AJS) ESI 離子源，在動態(tài) MRM (dMRM) 和極性切換模式下運行。表 1 和表 2 列出了 HPLC 和 MS 離子源參數(shù)。軟件使用 MassHunter Productivity App 進行數(shù)據(jù)采集與分析。為簡化分析工作流程（圖 1），該軟件為用戶提供從運行設(shè)置到數(shù)據(jù)審查和報告的一體化體驗。 MassHunter Productivity app 配有一個包含 700 種化合物 (> 2000 MRM) 的全面農(nóng)藥數(shù)據(jù)庫和采集方法，使新手用戶能夠選擇一組所需目標(biāo)化合物，無需任何方法優(yōu)化和開發(fā)，即可快速進行數(shù)據(jù)采集和分析。使用該數(shù)據(jù)庫采集和分析本應(yīng)用簡報中提供的數(shù)據(jù)。
本應(yīng)用簡報展示了 MassHunter Productivity App 的簡便易用性，使用由 Ultivo 三重四極桿 LC/MS 獲得的數(shù)據(jù)對西蘭花和草莓中的各種農(nóng)藥殘留進行靶向定量分析。
實驗部分：試劑本研究中使用的所有試劑和溶劑均為 HPLC 級。甲酸銨溶液來自安捷倫（部件號 G1946-85021）。乙腈和甲醇購自 Honeywell (Morristown, NJ, USA)。氟化銨購自 Sigma-Aldrich (St. Louis, MO, USA)。超純水產(chǎn)自配備 LC-Pak Polisher 和 0.22 µm 膜式終端過濾器濾芯的 Milli-Q Integral 系統(tǒng) (EMD Millipore, Billerica, MA, USA)。甲酸購自 Fisher Chemicals (Fair Lawn, NJ, USA)。農(nóng)藥標(biāo)準品來自安捷倫（LC/MS 農(nóng)藥全套測試混標(biāo)，部件號 5190-0551）、 AccuStandard (New Haven, CT, USA) 和 Chem Service.Inc (West Chester, PA, USA)。配制含有 254 種化合物的農(nóng)藥儲備液，濃度為 10 μg/mL，用于加標(biāo) QuEChERS 提取物。校準標(biāo)樣濃度范圍為 1–100 ng/mL。
樣品前處理有機和非有機西蘭花和草莓樣品購自當(dāng)?shù)仉s貨店。有機和非有機樣品采用相同的樣品前處理程序。稱取 10 g 均質(zhì)化的水果和蔬菜加入 50 mL 聚丙烯管中。然后使用 Agilent BondElut QuEChERS 試劑盒（部件號 5982-5650），按照 EN 15662 QuEChERS 方法，用 10 mL 乙腈對樣品基質(zhì)進行萃取。使用安捷倫分散式 SPE (dSPE) 試劑盒（部件號 5982-5256）凈化西蘭花和草莓提取物。
結(jié)論 ：Ultivo 三重四極桿 LC/MS 和 MassHunter Productivity App 可對復(fù)雜食品基質(zhì)中的農(nóng)藥進行高通量定量分析。大多數(shù)農(nóng)藥是在加標(biāo)基質(zhì)中檢測到的，濃度低于 MRL。MassHunter Productivity App 專為高通量實驗室的常規(guī)分析而設(shè)計，能夠加速運行設(shè)置和數(shù)據(jù)審查。Productivity App 通過以下功能提高分析通量： • 使用單一、直觀的用戶界面簡化分析實驗室的整個工作流程 • 使用內(nèi)置的采集和分析方法，縮短方法開發(fā)時間 • 提供運行進度和儀器狀態(tài)的實時監(jiān)控 • 自動化批處理創(chuàng)建和數(shù)據(jù)分析 • 自動標(biāo)記分析結(jié)果 • 通過分組、過濾和標(biāo)記功能，加快數(shù)據(jù)審查速度 • 靈活生成分析報告