化工儀器網(wǎng)
技術(shù)文章
采用GC-FID對(duì)香精樣品進(jìn)行質(zhì)量控制- Intuvo 9000 GC
閱讀：785 發(fā)布時(shí)間：2020-3-26精油、香精和香水的質(zhì)量控制通常采用 GC-FID 進(jìn)行。重要的氣相色譜性能標(biāo)準(zhǔn)包 括分離度、保留時(shí)間和保留指數(shù)的穩(wěn)定性以及樣品通量。本應(yīng)用簡(jiǎn)報(bào)介紹了將在 Agilent 7890 GC 上開發(fā)的參考方法轉(zhuǎn)移至 Agilent Intuvo 9000 GC 上，同時(shí)比較了分 析典型香精樣品和精油樣品獲得的數(shù)據(jù)。結(jié)果證明，Intuvo 9000 GC 保持了出色的 數(shù)據(jù)質(zhì)量，同時(shí)使用較短的窄徑色譜柱可以提高樣品通量。
香精香料行業(yè)中的質(zhì)量控制 (QC) 通常采 用氣相色譜 (GC) 完成[1,2]。對(duì)于指紋圖 譜分析和研發(fā)，通常使用氣相色譜-質(zhì)譜 (MS) 聯(lián)用系統(tǒng)。但是，在 QC 環(huán)境中， GC-FID 分析是方法[3]。將得到的精 油、香水或香精油生產(chǎn)樣品的 GC-FID 譜 圖與組分已知的批準(zhǔn)樣品的參比譜圖進(jìn)行 比較。相對(duì)樣品組成（峰面積 %）以及存 在的污染物或雜質(zhì)均得到驗(yàn)證。產(chǎn)品真?zhèn)?和原產(chǎn)地真?zhèn)慰梢酝ㄟ^標(biāo)記化合物是否存 在或其相對(duì)濃度來控制。 香精是精油和合成香料化合物的混合物， 因此產(chǎn)品中通常含有 100 多種化學(xué)成分。 為了實(shí)現(xiàn)準(zhǔn)確分析，需要使用高分離度氣 相色譜方法。色譜分離度以及保留時(shí)間或 保留指數(shù) (RI) 的重現(xiàn)性是重要的系統(tǒng) 適用性標(biāo)準(zhǔn)[4]。在 QA/QC 環(huán)境中，效率 和樣品通量也同樣重要，因此使用了多種 方法來縮短氣相色譜的運(yùn)行時(shí)間，包括采 用較短的窄徑色譜柱、氫氣載氣和快速的 程序升溫。但是，無(wú)論采用何種方法都應(yīng) 保留足夠的色譜分離度[5]。
香精和精油還有一個(gè)特征，就是成分 的濃度范圍很寬，某些成分含量較高 (1%–50%)，而某些溶質(zhì)的含量則在 0.01%–0.1% 水平。由于這些痕量化合物 對(duì)于香精質(zhì)量可能十分重要，因此高分離 度氣相色譜方法還應(yīng)具備較寬的動(dòng)態(tài)范 圍，且所選的氣相色譜柱必須具有足夠的 溶質(zhì)容量。因此，用于香精、香水和精油 QA/QC 的 高性能 GC-FID 方法的色譜分離度、分析 速度（樣品通量）和溶質(zhì)容量（靈敏度） 之間需要微妙的平衡。使用先進(jìn)的氣相 色譜柱技術(shù)可以實(shí)現(xiàn)這一目標(biāo)，該技術(shù)采 用 150–250 µm 內(nèi)徑的色譜柱，并以氫 氣作為載氣。將其用于先進(jìn)的氣相色譜 儀，可實(shí)現(xiàn)快速加熱和冷卻循環(huán)，使實(shí)驗(yàn) 室在保持方法性能的同時(shí)提高效率。
本應(yīng)用簡(jiǎn)報(bào)介紹了使用 Intuvo 9000 GC 對(duì)某些典型的香精和精油樣品進(jìn)行氣相 色譜分析。首先在 7890 GC 上使用標(biāo)準(zhǔn) 方法分析樣品，然后將方法轉(zhuǎn)移至 Intuvo 9000 GC。此外，利用儀器的快速加熱功 能，通過方法轉(zhuǎn)換將分析速度提高至原來 的 2–4 倍。
實(shí)驗(yàn)部分：樣品前處理 香精油購(gòu)自家用產(chǎn)品生產(chǎn)商，兩種精油樣 品購(gòu)自當(dāng)?shù)厮幍?。從香水商店?gòu)買了一款 市售香水樣品。采用丙酮稀釋樣品，濃度 在 25–100 mg/mL 之間，具體取決于初 始稀釋度。用于生產(chǎn)家用產(chǎn)品（如洗滌劑 和表面清潔劑）的香精油成分非常復(fù)雜， 通常超過 100 種。為了進(jìn)行氣相色譜分 析，將這種香精油稀釋 40 倍（濃度為 2.5%，用丙酮稀釋）。市售香水樣品成分 較為復(fù)雜，采用丙酮稀釋 10 倍。 兩種精油樣品為檸檬油（產(chǎn)地：美國(guó)加利 福尼亞），主成分為檸檬烯；以及復(fù)雜檀 香油，主成分為倍半萜類。精油樣品采用 丙酮稀釋至 5%。 上述樣品僅用于儀器和方法驗(yàn)證。未嘗試 對(duì)上述樣品進(jìn)行完整表征，也未驗(yàn)證其產(chǎn) 地、質(zhì)量和組成。
氣相色譜參數(shù) 采用 7890B GC 和 Intuvo 9000 GC 進(jìn)行 GC-FID 分析。兩種系統(tǒng)均配有分流/不分 流進(jìn)樣口、火焰離子化檢測(cè)器以及配備 10 µL 進(jìn)樣針的 Agilent 7693 自動(dòng)液體進(jìn) 樣器 (ALS)。在參考方法中，使用 Agilent J&W DB-HeavyWAX 色譜柱 (30 m × 0.25 mm, 0.25 µm)。該極性色譜柱比經(jīng)典 PEG 或 WAX 色譜柱具有更高的熱穩(wěn)定性，尤其 適用于分析在庚烷 (RI 700) 和三十烷 (RI 3000) 之間洗脫的香精成分。表 1 匯總了 參考方法的參數(shù)。 在 Intuvo 9000 GC 上使用了兩種高通量方 法，速度增益因子分別為 1.79 和 4.27。 表 2 中列出了使用方法轉(zhuǎn)換軟件（用于采 集和數(shù)據(jù)分析的 Agilent OpenLab 2.2 軟件 的一部分）獲得的方法參數(shù)（未修改的參 數(shù)沒有列出）。