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使用便攜式氣相色譜質(zhì)譜儀快速確定和表征紅茶樣品中 痕量有機氯農(nóng)藥
閱讀：524 發(fā)布時間：2020-1-13多年以來，已有多種分析儀器演化成了能在現(xiàn)場使用的 便攜式或手持式類型，包括 X 熒光光譜儀，激光誘導(dǎo)擊 穿光譜儀，拉曼光譜儀，傅立變換葉紅外和近紅外分析 儀。然而，將小型化后的便攜式氣相色譜質(zhì)譜儀（GC / MS），使其具備實驗室儀器分析性能，是一個更大的挑 戰(zhàn)。以前大部分的嘗試都使用全自動的方法，它們不需 要任何類型的樣品前處理或樣品進樣配件。因此，如果 樣品需要復(fù)雜的前處理或必須通過精細程序進入氣相色 譜儀中，那將大大減小便攜式儀器的實用性價值。 在本技術(shù)文獻中，我們使用新型的 Torion T-9 便攜式氣 相色譜質(zhì)譜系統(tǒng)來快速確定和表征紅茶中的有機氯農(nóng)藥， 測試結(jié)果表明全部分析時間不到 10 分鐘。
Torion T-9 便攜式氣相色譜質(zhì)譜技術(shù) 該系統(tǒng)及其在現(xiàn)場實時分析中的適用性已在公開文獻 [1，2] 中早有所描述。然而，新的一些技術(shù)改進已經(jīng)采用直 接接觸加熱的低熱質(zhì)（LTM）色譜柱取代了常規(guī)毛細管柱。 這種色譜柱提供了各點相同的熱分布，但實際上消除了 傳統(tǒng)色譜柱技術(shù)的冷點。從而提高了在高溫高沸點 化合物中半揮發(fā)性有機物的色譜分離效率。
質(zhì)譜儀采用環(huán)形離子阱質(zhì)譜配置，與其他質(zhì)譜設(shè)計相 比，它非常適合小型化。新型的質(zhì)譜儀能產(chǎn)生較大的離子捕集量，得到高離子容量，低噪音級和良好的質(zhì)譜性 能。離子阱質(zhì)譜儀根據(jù)目標(biāo)分析物不同可加熱至 175- 210°C，并在真空下運行。這使得電極長時間保持干凈， 減少了維護頻繁。Torion T-9 氣相色譜質(zhì)譜技術(shù)詳細說明 請參考以下引文 [3] 。
樣品準備模塊：通過使用由鋰電池供電，耐用而緊湊的 SPS3 前處理工作 站，便攜氣相色譜質(zhì)譜技術(shù)在現(xiàn)場實時使用的性能得到 進一步提高 [4] ?？焖贅悠非疤幚砟K的選擇包括固相微 萃取（SPME）模塊，用于固體分析的加熱頂空（HS）模 塊，用于氣態(tài)樣品的針式捕集阱（NT）模塊。用于液體 的吹掃捕集（P ＆ T）和熱脫附（TD）模塊，以及用于 添加內(nèi)標(biāo)（IS）的內(nèi)標(biāo)模塊。使用這些靈活的采樣方法， 系統(tǒng)可以輕松的在特定采樣點下，使樣品制備和分析達 到不同的應(yīng)用要求。 現(xiàn)在讓我們更詳細地了了解一下，使用該儀器快速測定紅 茶中有機氯農(nóng)藥的測定和表征。
紅茶中有機氯農(nóng)藥的表征方法 分析食品，水或土壤樣品中的有機氯農(nóng)藥，毛細管氣相色 譜技術(shù)是應(yīng)用廣泛的技術(shù)。美國環(huán)保署《資源保護和恢 復(fù)法案》8081B 法規(guī)中，通常使用帶有電子捕獲檢測器 （ECD）檢測器的熔融石英毛細管柱，來確定來自環(huán)先將固相微萃取纖維在 220℃下做 60 分鐘的加熱預(yù)處理。 在 22°C 下將纖維放在樣品液體中浸泡提取，用攪拌器以 300 rpm 攪拌 10 分鐘。然后，將提取后的纖維用去離子 水無振動地沖洗 10 秒鐘。樣品在 270°C 下進樣，保持 40 秒（15 秒內(nèi)不分流進樣）。注射后，用去離子水洗滌 纖維 30 秒并在 270°C 條件下進行加熱老化 30 秒（在氣 相色譜儀進樣口中）。
先將固相微萃取纖維在 220℃下做 60 分鐘的加熱預(yù)處理。 在 22°C 下將纖維放在樣品液體中浸泡提取，用攪拌器以 300 rpm 攪拌 10 分鐘。然后，將提取后的纖維用去離子 水無振動地沖洗 10 秒鐘。樣品在 270°C 下進樣，保持 40 秒（15 秒內(nèi)不分流進樣）。注射后，用去離子水洗滌 纖維 30 秒并在 270°C 條件下進行加熱老化 30 秒（在氣 相色譜儀進樣口中）。
結(jié)論：在野外遠程嚴酷環(huán)境下，對空氣，水和固體樣品中揮發(fā) 性和半揮發(fā)性有機化合物的痕量分析的需求不斷增大。 文中研究表明，通過便攜式氣相色譜質(zhì)譜技術(shù)和快速樣 品前處理技術(shù)相結(jié)合可以實現(xiàn)實驗室級儀器的性能。這 兩種新技術(shù)的組合能在各種環(huán)境下進行定量和定性的分 析，可為非技術(shù)性和無分析經(jīng)驗的操作人員提供快速， 可行的數(shù)據(jù)。本應(yīng)用文獻證實，Torion T-9 便攜式氣相 色譜質(zhì)譜儀能在 10 分鐘內(nèi)定性并表征出紅茶中高沸點 有機氯農(nóng)藥。
境固 體和液體基質(zhì)的提取物中各種有機氯農(nóng)藥的濃度[5] 。然而， 大多數(shù)這類農(nóng)藥在單次分析中都無法確定，因為許多化合 物的化學(xué)和色譜特征會導(dǎo)致一些目標(biāo)分析物在復(fù)雜樣品基 質(zhì)中共流出。因此，氣相色譜質(zhì)譜技術(shù)通常是分離和定量 有機氯農(nóng)藥的方法。在這次實驗中，我們將 20 克干紅茶浸在 500 毫升的熱水 中，并在 22°C 下放置 4 天。然后，在 15mL 樣品中加入 表 1 所示的七種不同有機氯農(nóng)藥的三個不同標(biāo)準濃度加標(biāo) （A，B，C），其沸點在 275°C 和 425°C 之間。