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GC-TCD法測(cè)定煙草中的水分
閱讀：1668 發(fā)布時(shí)間：2020-1-2簡(jiǎn)介：煙草中的水分作為一項(xiàng)非常重要的監(jiān)測(cè)指標(biāo)，在卷煙的制 絲、卷接、儲(chǔ)存以及卷煙內(nèi)在質(zhì)量的評(píng)價(jià)等諸多方面均被 進(jìn)行考察 [1]。在煙草制絲過(guò)程中，煙草水分的穩(wěn)定性直接 決定煙草加工質(zhì)量，尤其是對(duì)煙草加工質(zhì)量的穩(wěn)定性起決 定性作用；在卷接過(guò)程中，煙草水分的含量將影響煙絲在 卷制過(guò)程中的抗造碎性能，并直接影響卷煙單支重量、空 頭率和廢品率；在儲(chǔ)存過(guò)程中，高的煙絲水分含量將會(huì)導(dǎo) 致煙支霉變；在卷煙內(nèi)在質(zhì)量評(píng)價(jià)方面，煙絲含水率將對(duì) 卷煙的香吃味產(chǎn)生直接的影響，高的水分含量會(huì)導(dǎo)致煙支 燃燒速度慢、煙氣量少、煙味平淡、煙草的香氣和吃味等 不能充分揮發(fā)出來(lái)，低的水分含量會(huì)導(dǎo)致煙支燃燒速度較 快、煙氣量大、煙味濃烈不醇和、刺激性和辛辣味增加。 因此，從卷煙的生產(chǎn)加工到卷煙品吸等各個(gè)過(guò)程均需對(duì)煙 草水分進(jìn)行監(jiān)測(cè)，這對(duì)卷煙的生產(chǎn)以及質(zhì)量監(jiān)控具有重要 的指導(dǎo)意義。
我國(guó)曾于 2003 年發(fā)布了采用氣相色譜法測(cè)定煙草及煙草 制品中水分的標(biāo)準(zhǔn)，并于 2010 年又再次進(jìn)行了修訂。該 標(biāo)準(zhǔn)采用熱導(dǎo)池檢測(cè)器，甲醇提取并以異丙醇做內(nèi)標(biāo)來(lái)進(jìn) 行煙草水分的測(cè)定。本方法參照《YC/T345-2010 煙草及煙 草制品水分的測(cè)定氣相色譜法》[2]，采用賽默飛模塊化氣 相色譜儀檢測(cè)煙草中水分的含量。
實(shí)驗(yàn)材料：儀器與試劑 儀器 Trace 1310 GC 氣相色譜儀儀（Thermo Fisher Scientific）； AI1310 自動(dòng)進(jìn)樣器（Thermo Scientific）； TG-BOND Q 色譜柱 （30 m×0.32 mm×10 μm）（Thermo Fisher scientific）。試劑 色譜純甲醇、異丙醇由 Fisher 試劑提供；水為超純水；煙 絲由市場(chǎng)中購(gòu)買
內(nèi)標(biāo)及標(biāo)樣的配制 取 30.0ml 異丙醇用甲醇稀釋至 1.5L，配制濃度為 2ml/L 的 異丙醇內(nèi)標(biāo)萃取液。分別準(zhǔn)確稱取 0.0g、0.25g、0.5g、1.0g、 1.5g、2.0g、3.0g 超純水，加入到 100ml 容量瓶中，用濃 度為 2ml/L 的異丙醇內(nèi)標(biāo)萃取液稀釋至刻度，配制成濃度 為 0mg/mL、2.5mg/mL、5.0mg/mL、10.0mg/mL、15.0mg/mL、 20.0mg/mL、30.0mg/mL 的水標(biāo)樣（至少要 5 個(gè)濃度點(diǎn)，且 要包含高濃度點(diǎn)），其中異丙醇的濃度為 2ml/L。
樣品前處理：精確稱取煙絲樣品 5.0g 于 150mL 玻璃瓶中，加入 100ml 濃 度為2ml/L的異丙醇內(nèi)標(biāo)萃取液，震蕩3h，靜置10h，以5.0mL 注射器吸取提取液，過(guò) 0.45um 的濾膜，棄去前 2 mL， 然 后裝入色譜瓶中，進(jìn)行 GC-TCD 分析。
色譜條件 色譜條件：色譜柱：TG-BOND Q（30 m×0.32 mm×10 μm）； 柱溫：100℃（0 min），20℃ /min 到 200℃（1min）；分流進(jìn)樣， 分流比 10:1；進(jìn)樣口溫度：200℃；載氣：高純氦（99.999%）恒流模式，3.0 mL/min。液體進(jìn)樣模式，進(jìn)樣量：0.5 μL。 TCD 檢測(cè)器：檢測(cè)池 220℃，燈絲 280℃，參比氣為氦氣， 流速 1.0 mL/min。
結(jié)果與討論：標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖 圖 1 為采用 Thermo TG-BOND Q 規(guī)格為 30 m×0.32 mm×10 μm 的色譜柱對(duì)甲醇中含異丙醇內(nèi)標(biāo)的水分的分離色譜圖，可 以看出各物質(zhì)分離良好，且在 5min 內(nèi)即可完成分離分析
線性、檢出限及定量限 配制系列水分的標(biāo)準(zhǔn)溶液，各濃度分別為：0.0、2.5、5.0、 10.0、15.0、20.0 和 30.0 mg/mL，采用上述方法分別進(jìn)樣 分析，考察在 0.0-30.0 mg/mL 濃度范圍內(nèi)的線性。本實(shí)驗(yàn) 將 0.0 mg/mL 作為低濃度點(diǎn)，是為了抵消在標(biāo)樣配制與 儲(chǔ)存、以及樣品提取過(guò)程中所不可避免地引入的水分。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明水分在 0.0-30.0 mg/mL 濃度范圍內(nèi)線性關(guān) 系良好，線性相關(guān)系數(shù)為 0.99991（圖 2）。以低濃度 標(biāo)樣峰強(qiáng)度的 3 倍信噪比計(jì)算其檢出限和 10 倍的信噪 比計(jì)算定量限，使用 GC-TCD 采用該方法對(duì)水分的檢出 限為 0.51 mg/g，定量限為 1.69 mg/g，這一結(jié)果同時(shí)也表 明了該 TCD 檢測(cè)器對(duì)水分測(cè)定時(shí)的高靈敏度特性。
實(shí)際樣品測(cè)試及加標(biāo)回收：按照上述方法對(duì)煙絲中的水分進(jìn)行了分析測(cè)定（平行測(cè)定 2 次），并以空白樣品作為背景以扣除影響，測(cè)得該煙絲 中的水分為 95.66 mg/g，折合成溶液濃度為 4.783 mg/mL。 對(duì)此，進(jìn)行了三個(gè)水平的加標(biāo)回收試驗(yàn)，加標(biāo)量分別為2.50、5.0、10.0 mg/mL，以考察該方法的可靠性，其中樣 品以及加標(biāo) 5.0 mg/mL 樣品的色譜圖見(jiàn)圖 3。實(shí)驗(yàn)的加標(biāo) 回收結(jié)果見(jiàn)表 1-1，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明三個(gè)水平的加標(biāo)回收率 均在 96.2%--100.5% 之間，且對(duì)每個(gè)樣品平行測(cè)定 6 次， RSD 小于 2.58%，符合日常分析檢測(cè)的要求。
總結(jié)：本文采用 Thermo Scientific 模塊化氣相色譜 Trace1310 配置 TCD 檢測(cè)器，以含異丙醇做內(nèi)標(biāo)的甲醇溶劑對(duì)煙絲樣品中 的水分進(jìn)行震蕩提取，并進(jìn)行檢測(cè)。該方法的操作步驟 簡(jiǎn)單，對(duì)水分的檢出限為 0.51 mg/g，定量限為 1.69 mg/g， 體現(xiàn)了其較高的檢測(cè)靈敏度；同時(shí)以 3 種不同濃度水平對(duì) 煙絲樣品進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)，其回收率均在 96.2%--100.5%之間，能夠很好地符合對(duì)煙絲水分的日常檢測(cè)要求。