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直接固體進(jìn)樣塞曼石墨爐原子吸收光譜法-全麥中鎘的測定
閱讀：638 發(fā)布時間：2019-12-27實驗部分 儀器：AAS ZEEnit® 60 原子吸收光譜儀，SSA 61 自動固體進(jìn)樣器。 全麥直接分析，無需任何樣品制備。 為減少背景干擾，采用 550° C 有氧灰化。 使用平臺技術(shù)，配有微量天平的固體樣品自動進(jìn)樣器將固體樣品直接送入石墨爐。
1、元素 波長 [nm] 帶寬[nm] 燈電流 [mA] 磁場強度 [T] Cd 228.8 0.8 4.0 0.8 T 2 磁場
2、元素 管型 灰化溫度 [°C] 原子化溫度 [°C] 升溫速率 [°C] Cd 標(biāo)準(zhǔn)管 550 1900 1500
有氧灰化溫度： 550° C，保持時間：25 s
原子化階段使用小載氣流量 (0.1 l/min) ，以降低測定的靈敏度。
校正方法： Cd 標(biāo)準(zhǔn)曲線法 以不同重量的標(biāo)準(zhǔn)參照物 BCR 189 (全麥)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。BCR 189中含Cd 71.3 µg/kg 峰面積積分定量測定。
測定小麥 (KSE003926-02)中的 Cd 獲得的特征信號和峰型圖。 藍(lán)色：背景吸收；紅色：特征吸收
結(jié)果 元素 樣品 濃度 [µg/kg] RSD [%] Cd KSE003926-02 43.6 ± 1.9 4.4 KSE009323-02 9.1 ± 1.1 12.7 Vete-Kontroll 102 ± 7 7.5 平行測定次數(shù) N=10
結(jié)論： 由此可見，直接固體進(jìn)樣石墨爐原子吸收法是除濕法化學(xué)分析外的又一全麥化學(xué)分析 方法。 非常有意義的是該分析方法只需將樣品研磨成粉即可直接進(jìn)行測定，而無需任何樣品制備。 因此，可以在短的時間內(nèi)獲得分析結(jié)果，且減少空白、將污染的可能降到低。 為了防止雙峰的出現(xiàn)，需要適當(dāng)?shù)厥褂没瘜W(xué)改進(jìn)劑，如： NH4H2PO4 ，但當(dāng)使用峰面積積 分進(jìn)行定量測定時，通常是不需要的。 測定全麥中的 Cd 時，每次需要的樣品量約為 2 mg 。