化工儀器網(wǎng)
技術(shù)文章
ACQUITY UPLC H-CLASS分析辣椒油中的苯并芘含量
閱讀：710 發(fā)布時(shí)間：2019-10-23引言： 苯并(a)芘（BAP）屬于多環(huán)芳烴類化合物之一，分子式 C20H12，具有多種同分異構(gòu)體，通常認(rèn)為苯并(a)芘具有 強(qiáng)致癌性，其結(jié)構(gòu)為：
由于多數(shù)食品中的BAP含量極微，所以如何快速、準(zhǔn)確地檢 測出食品中的BAP，就成為人們現(xiàn)階段研究的重點(diǎn)。根據(jù)我 國食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)中所規(guī)定，BAP的含量不應(yīng)超過5μg/kg (肉制 品、糧食)和10μg/kg (植物油)，而歐盟的*要求是2ug/ kg?，F(xiàn)有的檢測BAP的方法主要有熒光分光光度法、薄層層 析法、微柱管法、氣譜聯(lián)用法和液相色譜法。而對(duì)于傳 統(tǒng)的液相色譜熒光檢測法來說，靈敏度雖高，但由于苯 并芘極性較小，色譜保留較強(qiáng)，所以一般需要20分鐘的時(shí)間 來進(jìn)行色譜分析，耗時(shí)很長，同時(shí)對(duì)于溶劑消耗也很大
沃特世（Waters®）公司推出的整體解決方案，從樣品前處理 到色譜分析，給客戶一個(gè)完整放心的流程。沃特世ACQUITY UPLC® H-CLASS的方法，保證在高靈敏度和分離度的條件下， 將單個(gè)樣品的分析時(shí)間縮短到3分鐘，幫助客戶節(jié)省分析時(shí) 間，縮短分析周期。同時(shí)在樣品處理的環(huán)節(jié)，沃特世的固相 萃取SPE解決方案，也大大提升了對(duì)于復(fù)雜基質(zhì)樣品的凈化 效果。
實(shí)驗(yàn)條件：樣品前處理方案 方法1：快速進(jìn)行樣品分析——取樣品，用乙腈反復(fù)萃取樣 品，濃縮后分析。 方法2: 固相萃取SPE解決方案——Sep-Pak® Alumina N小柱凈化 正己烷溶解樣品，過Sep-Pak Alumina N小柱凈化，用正己烷：二 氯甲烷(9:1)洗脫收集，揮干后乙腈溶解分析。
通過分析結(jié)果可以看出，BAP的保留時(shí)間在1.41分鐘，單針總 進(jìn)樣時(shí)間為3分鐘，比起傳統(tǒng)的20分鐘的HPLC方法，大大提高 了分析速度。同時(shí)對(duì)于基質(zhì)相對(duì)復(fù)雜的辣椒油來說，沃特世 的固相萃取方案能使樣品達(dá)到非常好的凈化效果，目標(biāo)化合 物的色譜峰無任何雜質(zhì)的干擾和影響，同時(shí)能夠減少樣品 雜質(zhì)對(duì)于色譜柱以及整個(gè)儀器系統(tǒng)的損害?？紤]到取樣方式 以及樣本數(shù)量的關(guān)系，通過對(duì)于樣品的重復(fù)測定以及定量 計(jì)算后，測得該辣椒油樣本的BAP含量大致在0.5ppb-1.1ppb的 范圍。
結(jié)論
1.采用ACQUITY UPLC H-CLASS可以快速地對(duì)辣椒油類復(fù)雜 樣品中苯并(a)芘(BAP)的含量進(jìn)行測定，大大縮短了5倍左右 的分析時(shí)間。
2.應(yīng)用沃特世的固相萃取SPE解決方案，可以對(duì)于復(fù)雜的辣 椒油樣品進(jìn)行充分凈化，降低雜質(zhì)對(duì)于分析的干擾，同時(shí)減 少了污染物對(duì)于色譜柱以及儀器的損害。
3.從樣品前處理到樣品色譜分析的整體解決方案，給客戶提 供一體化的服務(wù)解決樣品分析過程中可能遇到的所有問題， 幫助客戶成功！