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氣相色譜法 （GC-FID） 分析食品中的抗氧化劑
閱讀：878 發(fā)布時(shí)間：2019-10-21引言：抗氧化劑是指能防止或延緩食品成分氧化變質(zhì)的一類食 品添加劑，廣泛添加于食用油和含油食品中，用于延長(zhǎng) 儲(chǔ)存期?？寡趸瘎┲饕譃樘烊豢寡趸瘎┖突瘜W(xué)合成類 抗氧化劑。目前僅有維生素 E，茶多酚和去甲二氫愈創(chuàng)木 酸等少數(shù)幾種天然抗氧化劑被我國(guó)衛(wèi)生部門(mén)批準(zhǔn)使用。 而合成抗氧化劑由于價(jià)格低廉，被使用廣泛，常用的有 丁基羥基茴香醚 (BHA)、二丁基羥基甲苯 (BHT)、特丁基對(duì) 苯二酚 (TBHQ)、沒(méi)食子酸丙酯等，這些化合物與游離自由 基能生成穩(wěn)定低能量共振雜化物，阻斷油脂自動(dòng)氧化鏈 式反應(yīng)機(jī)制，具有很強(qiáng)的抗氧化性能。目前我國(guó)國(guó)標(biāo)《GB 2760-2011 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》中對(duì) BHA、BHT 和 TBHQ *使用，其含量均不得高于 0.2g/kg ( 以 油脂中含量計(jì)算 ) [1] 。過(guò)多使用將對(duì)人體肝、脾、肺等均 有不利影響，長(zhǎng)期服用，有可能導(dǎo)致肝癌等癌癥的產(chǎn)生。 本方法參考《GB/T 23373-2009 食品中抗氧化劑丁基羥基茴 香醚 (BHA)、二丁基羥基甲苯 (BHT) 與特丁基對(duì)苯二酚 (TBHQ) 的測(cè)定》[2] ，采用 GC-FID 法對(duì)食品中三種常見(jiàn)的抗氧化劑 進(jìn)行分析檢測(cè)，該方法簡(jiǎn)單、快速、靈敏度高。
測(cè)試條件：儀器 Trace 1310 GC 氣相色譜儀，配 FID 檢測(cè)器、TriPlus RSH 自動(dòng) 進(jìn)樣器 色譜條件 色譜柱：TG-5MS (30 m×0.25 mm×0.25 μm) 柱溫：80℃ (1 min)，10℃ /min 到 250℃ (0 min)， 30℃ /min 到 310℃ (5 min) 進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣，分流時(shí)間為 1min進(jìn)樣口溫度：250℃ 載氣：氮?dú)?(99.999%)，恒流模式，1 mL/min FID：檢測(cè)器溫度：250℃，氫氣流速：35 mL/min， 空氣流速：350 mL/min，尾吹氣：40 mL/min 進(jìn)樣模式：液體進(jìn)樣模式 進(jìn)樣量：1 μL
樣品前處理 將餅干類食品粉碎，拌勻，準(zhǔn)確稱取 2 g 樣品于 20 mL 具 塞試管中 ( 食用油樣品直接稱取 0.2 g)，加入 10 mL 正己烷， 超聲波提取 20 min，靜置 20 min，取上清液直接 GC 分析 ( 如 渾濁，過(guò) 0.45 μm 膜 )。
線性、檢出限及 RSD 配制混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，各濃度分別為：0.1、0.2、0.5、1.0、 2.0、5.0 和 10.0 mg/L，采用上述方法分別進(jìn)樣分析，考察 各組分在 0.1-10 mg/L 濃度范圍內(nèi)的線性。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明 3種組分在 0.1-10 mg/L 線性關(guān)系良好，線性相關(guān)系數(shù)均大于 0.99( 見(jiàn)表 1)。對(duì)同一樣品連續(xù)進(jìn)樣 5 針，RSD 在 1.32-3.17% 之間，重復(fù)性良好。同時(shí)以三倍信噪比計(jì)算各組分檢出限， 各組分檢出限在 0.02-0.05 mg/L 之間 ( 見(jiàn)表 1 )。
實(shí)際樣品測(cè)試及加標(biāo)回收 于超市中購(gòu)買(mǎi)常見(jiàn)的食品 ( 沙琪瑪，酥油餅，食用油等 )， 采用本方法進(jìn)行檢測(cè)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：本方法能夠成功 對(duì)各類食品中的 3 種抗氧化劑進(jìn)行檢測(cè)進(jìn)行檢測(cè)，沒(méi)有 出現(xiàn)色譜峰干擾情況。各類食品及食用油中普遍檢測(cè)出 了抗氧化劑 ( 見(jiàn)表 2)。 同時(shí)本實(shí)驗(yàn)取食品樣品和食用油樣品，分別進(jìn)行加標(biāo)回 收率實(shí)驗(yàn)，加標(biāo)濃度為 0.5、1.0、2.0 mg/L，考察 3 種抗氧 化劑的加標(biāo)回收情況。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明各組分的加標(biāo)回收 率均在 70-120% 之間，符合日常分析檢測(cè)的要求 ( 表 3)。
總結(jié)：本方法采用 Thermo Fisher Scientific 全新一代 TRACE 1310 GC 進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，能夠*檢測(cè)靈敏度，精密度的要求。 同時(shí)本方法前處理簡(jiǎn)單快速，加標(biāo)回收率高，儀器檢測(cè) 靈敏度高，線性范圍良好。