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分析磺胺類藥物的實(shí)驗(yàn)方法-AB液質(zhì)聯(lián)用儀
閱讀：1497 發(fā)布時(shí)間：2019-10-10化學(xué)試劑 磺胺類物質(zhì)是一類合成抗菌藥，都含有磺胺基團(tuán)，一般結(jié)構(gòu)式如下： 部分磺胺類化合物的結(jié)構(gòu)
樣品制備（蜂蜜） 基于GB/T 18932.17—2003方法[1] ：
1．稱取5 g試樣，至0.01 g。置于150mL三角瓶中，加入25mL磷酸溶液，于液體混勻器上快速混 勻1min，使試樣*溶解。
2．將塞有玻璃棉塞的玻璃貯液器連到苯磺酸型陽(yáng)離子交換柱上，把樣液倒入玻璃貯液器中，在減壓 情況下使樣液以小于3mL/min的流速通過苯磺酸型陽(yáng)離子交換柱，待樣液*流出后，分別用5mL磷酸溶液和5mL水洗柱，棄去全部流出液。后用40mL磷酸鹽緩沖溶液洗脫，收集洗脫液于100mL平底燒瓶 中。在洗脫液中加人1.5mL庚烷磺酸鈉溶液，然后用磷酸調(diào)至pH=6。
3．按上述方法將調(diào)好pH的洗脫液過Oasis HLB或相當(dāng)?shù)墓滔噍腿≈?調(diào)節(jié)流速小于3mL/min，待洗脫 液*流出后，再用3mL水洗柱，棄去全部流出液。在65 kPa負(fù)壓下抽干5min,后用10mL甲醇洗脫，洗 脫液收集于150mL雞心瓶中用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器于45℃水浴中減壓蒸發(fā)至干。準(zhǔn)確加入1.0mL流動(dòng)相溶解殘?jiān)?供測(cè)定。
色譜分離條件 Agilent 1100 系統(tǒng)：G1312A二元泵系統(tǒng)、G1367A型自動(dòng)進(jìn)樣器、柱溫箱。 色譜柱：C18反相分離柱（100~250）mm×4.6mm。 流動(dòng)相：乙睛+乙酸氨溶液 (0.01mol/L) (12+88)。 流速：800µL/min。 柱溫箱溫度：35℃。 進(jìn)樣體積：40µL。 質(zhì)譜：AB Sciex QTRAP® 4500液質(zhì)聯(lián)用儀
