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氣相色譜法分析合成氣中微量硫化氫、羰基硫
閱讀：875 發(fā)布時間：2019-9-24引言：合成氣是以氫氣、一氧化碳為主要成分供化學(xué)合成的一 種原料氣。它可以由含碳物質(zhì)如煤、石油、天然氣以及 焦爐煤氣等轉(zhuǎn)化得到。按合成氣的不同來源、組成和用 途，它們也可以稱為煤氣、合成氨原料氣、甲醇合成氣等。 合成氣中硫化物含量的測定，是合成氣中生產(chǎn)氨和甲醇 過程中一個重要的控制指標。硫化物含量超標可導(dǎo)致設(shè) 備腐蝕、催化劑失活等嚴重后果，從而影響生產(chǎn)的安全 穩(wěn)定運行。因此，在生產(chǎn)過程中要及時、準確的測定硫 的含量，確保裝置正常運行。氣體中的硫化物主要依據(jù) 的檢測方法為 ASTM D6228 氣相色譜和火焰光度檢測法測 定天然氣和氣體燃料中含硫化合物的試驗方法。 本實驗采用配備了惰性進樣閥和 FPD 檢測器的 Thermo Scientific Trace GC Ultra 分析，分析合成氣中微量的硫化氫 和羰基硫。為了避免硫化氫的吸附，試驗中所有連接管 路和接頭都采用了惰性化處理。
實驗材料：儀器與試劑 Trace GC Ultra氣相色譜儀， 配備了SSL （分流/不分流進樣口） 和 FPD 檢測器； 惰性六通閥購買自 valco，惰性管線購自 Restec； 標準氣體購自大連大特，H2S 5ppm，COS 10ppm 底氣為 N2。 色譜條件 色譜柱：Rt-Q-BOND 30m*0.53mm*20um 柱溫：恒溫 60℃ (5 min)進樣口溫度：100℃ 載氣：氮氣 (99.999%)，恒流模式，5ml/min 進樣量：1mL，無分流 FPD 條件：基座溫度：240℃，F(xiàn)PD 溫度：150℃；Air:115ml/ min； H2:90ml/min； makeup-N2： 30ml/min 采用惰性氣體進樣閥進樣，閥切換程序： 0.01min V1 on；0.5min V1 off
分析結(jié)果與譜圖 標準樣品分析結(jié)果 將標準樣品稀釋為 3 個濃度，濃度等級如下表所示：
標準曲線 采用購買自大連大特以氮氣為底氣的標準氣體，配制的 三種濃度的標準品，濃度如表 1 所示，得到標準曲線如圖 3 所示。
實際樣品測試 采用某煤制合成氨生產(chǎn)過程中的合成氣進樣 1ml 得到譜圖 如圖 5 所示，檢出 H2S，結(jié)果為 7.15ppm。
結(jié)論
為了防止微量硫化物吸附，將所有連接管線更換為惰性 管線后，采用配備了 FPD 檢測器的 Thermo Scientific Trace GC Ultra，可以的測定合成氣中微量的 H2S 和 COS，其結(jié) 果符合 ASTM D6228 對于硫化物檢測的要求，節(jié)省成本， 操作簡單，維護成本低，提高了實驗室工作效率