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摘要
以二氯甲烷為溶劑，提取奶粉中的香蘭素和乙基香蘭素，經(jīng)分散固相萃 取方法凈化后，用Trace1310氣相色譜儀測(cè)定，外標(biāo)法定量，線性良好，回收 率和重現(xiàn)性均滿足分析要求。

 

 

引言
香蘭素（vanillin），又叫香草醛，學(xué)名3-甲氧基-4-羥基ben甲醛；乙基 香蘭素（ethyl vanillin），學(xué)名3-乙氧基-4-羥基ben甲醛。兩者均為白色或微 黃色結(jié)晶粉末，微溶于水，具有香莢蘭香氣及濃郁的奶香，是重要的食品添 加劑，廣泛用作食品、飲料以及日化用品等的增香劑。但是，大劑量使用香 蘭素等香料將有害健康。根據(jù)《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑使用規(guī)定》 GB2760-2011要求，凡使用范圍涵蓋0至6個(gè)月嬰幼兒配方食品不得添加任何 食用香料。2012年7月有報(bào)道稱，幾大洋品牌的I段奶粉被檢出添加了國(guó)家禁 止的香蘭素，因此需要建立相關(guān)檢測(cè)方法對(duì)奶粉中的香蘭素進(jìn)行檢測(cè)。
目前關(guān)于香蘭素和乙基香蘭素的測(cè)定方法主要有分光光度法、電化學(xué) 法、液相色譜法、氣相色譜和氣質(zhì)聯(lián)用法，由于HPLC法對(duì)樣品凈化程度 要求不高，因此樣品預(yù)處理方面的研究較少。本方法采用二氯甲烷提取，分 散固相萃取凈化，建立同時(shí)測(cè)定嬰幼兒配方奶粉中香蘭素和乙基香蘭素含量 的氣相色譜法。

 

 

實(shí)驗(yàn)部分
主要儀器設(shè)備與試劑
儀器：氣相色譜儀，Trace 1310，美國(guó)ThermoFisher。
試劑：二氯甲烷，色譜純；氯化鈉，分析純； Cleanert C18固體吸附劑；香蘭素和乙基香蘭素標(biāo)準(zhǔn)品。
樣品前處理方法
稱取5 g奶粉（到0.01 g）于100 mL容量瓶中， 加入20 mL水，振蕩，使成為均勻奶液，加水定容至刻 度，搖勻。用移液管移取5 mL奶液于15 mL離心管中，加 入2 g NaCl，5 mL二氯甲烷，蓋好蓋子振蕩提取5 min，靜 置2 min，然后以10000 rpm離心5 min，小心全部移取下 層有機(jī)層，過(guò)無(wú)水硫酸鈉后，定容至5 mL，加入150 mg C18吸附劑，渦旋1 min，靜置后吸取上層清液過(guò)0.2 µm濾 膜，待氣相色譜儀測(cè)定。

 

樣品的測(cè)定
上述得到的樣品溶液直接進(jìn)樣，氣相色譜儀檢測(cè)，外 標(biāo)法定量。儀器參數(shù)設(shè)置見(jiàn)表1. 

結(jié)果與討論   
標(biāo)準(zhǔn)樣品的色譜圖和線性
標(biāo)準(zhǔn)樣品中香蘭素和乙基香蘭素的色譜圖如圖1 所示。用標(biāo)準(zhǔn)樣品配制成濃度分別為1 µg/mL, 2.5 µg/ mL,10 µg/mL, 35 µg/mL, 50 µg/mL的系列標(biāo)準(zhǔn)工作液， 進(jìn)樣1 µL，然后按照以上所述的測(cè)定方法進(jìn)行GC-FID測(cè) 定，以標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的濃度為橫坐標(biāo)，以各標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的峰面積 為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到香蘭素和乙基香蘭素的標(biāo) 準(zhǔn)工作曲線如圖2。香蘭素和乙基香蘭素的相關(guān)系數(shù)分別 為0.9980和0.9991。

 

方法的精密度和回收率
對(duì)香蘭素和乙基香蘭素的1 µg/mL，2 µg/mL，10 µg/ mL三個(gè)水平加標(biāo)樣品分別進(jìn)行了3次測(cè)定，平均回收 率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差列于表2中。樣品加標(biāo)的色譜圖見(jiàn)圖 3。選擇1 µg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液，以噪聲的3倍計(jì)算，本方 法中香蘭素和乙基香蘭素的檢測(cè)限分別為0.33 µg/mL和 0.25 µg/mL。

 

對(duì)市售4個(gè)奶粉樣品中香蘭素和乙基香蘭素的測(cè)定
按上述前處理方法測(cè)定了4個(gè)奶粉樣品中的香蘭素 和乙基香蘭素含量，其中樣品1為I段奶粉，為禁止添加 香蘭素和乙基香蘭素。樣品2、3、4為III段奶粉，可以添 加香蘭素和乙基香蘭素，允許添加量為5 mg/100 mL， 即50 µg/mL。其中100 mL以即食食品計(jì)，即沖調(diào)好的 奶液，按照奶粉沖調(diào)說(shuō)明一般為每100 mL水加入14 g奶 粉。樣品中的香蘭素和乙基香蘭素的含量采用外標(biāo)法定 量，配制一系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，以濃度為橫坐標(biāo)，峰面 積為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，定量結(jié)果按公式（1）換算為 奶液中的含量，列于表3中。
C=Ci×Vi×14 g Ms×100 mL 

其中：C 為按照沖調(diào)說(shuō)明沖調(diào)好的奶液中的含量， 單位為 µg/mL Ci 為經(jīng)前處理后終定容液中的含量，單位 為 µg/mL  Vi 為前處理后終定容液的體積，單位為mL Ms 為終定容液中包含的奶粉的質(zhì)量，單位 為g，本方法中為0.25 g

 

 

結(jié)論
建立了嬰幼兒配方奶粉中香蘭素和乙基香蘭素的氣 相色譜測(cè)定方法。本方法步驟簡(jiǎn)單、快捷，精密度高， 具有較好的分離度，雜質(zhì)干擾少，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確可靠， 靈敏度高，是測(cè)定嬰幼兒配方奶粉中香蘭素、乙基香蘭 素的較好的方法。