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            技術(shù)文章

            使用島津GCMS-QP2010 Plus測(cè)定奶粉及奶制品中的三聚氰胺

            閱讀:1098          發(fā)布時(shí)間:2019-3-25

            儀器設(shè)備
              高速離心機(jī)(轉(zhuǎn)速可達(dá)到10000r/min以上)
              漩渦混合器
              超聲波清洗器
              氮吹儀(控溫60℃以上)
              固相萃取裝置及混合型陽離子交換固相萃取柱
              高速勻質(zhì)器
              索氏提取器
              震蕩搖床

            GCMS方法儀器主要配置 
              主機(jī):島津GCMS-QP2010 Plus(EI源)
              自動(dòng)進(jìn)樣器:AOC-20i/s 或AOC-5000
              色譜柱:Rtx-5ms 30m×0.25mm×0.25um(或同類型)
              NIST譜庫(kù)
              GCMSsolution V2.5工作站(中文版或英文版)
              (詳細(xì)配置請(qǐng)見島津公司專業(yè)配置報(bào)價(jià)清單)

            分析方法
              對(duì)樣品進(jìn)行前處理,三聚氰胺用三氯yi酸溶液提取,經(jīng)混合型陽離子交換固相萃取柱凈化后,用衍生化試劑(N,O-雙*基硅基三氟yi酰胺BSTFA+1%*基氯硅烷TMCS)進(jìn)行衍生,用GCMS進(jìn)行定性分析和定量分析。檢測(cè)方法*目前三聚氰胺分析的要求。
              載氣:氦氣
              流速:1.3mL/min
              進(jìn)樣量:1uL,不分流
              進(jìn)樣口溫度:250℃
              升溫程序:75℃(1min)-30℃/min-300℃(2min)
              離子化方式:EI,70eV
              離子源溫度:230℃
              接口溫度:280℃
              運(yùn)行時(shí)間:10.5min
              Scan:60-400m/z
              SIM:99、171、327、342m/z

            標(biāo)準(zhǔn)樣品譜圖

            sjqa.gif

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