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頂空-氣相色譜質(zhì)譜法快速測定化妝品中的二烷含量
閱讀：838 發(fā)布時間：2019-3-21【概述】
二噁烷（dioxane），別名二氧六環(huán)、1,4-二氧己環(huán)。無色液體，稍有香味，屬微毒類，對皮膚、眼部和呼吸系統(tǒng)有刺激性，并且可能對肝、腎和神經(jīng)系統(tǒng)造成損害，急性中毒時可能導(dǎo)致死亡。二噁烷作為溶劑、乳化劑、去垢劑等，廣泛用于牙膏、洗發(fā)水等個人護理產(chǎn)品中。目前中國沒有二噁烷相關(guān)*，但二噁烷屬于化妝品中禁止作為生產(chǎn)原料添加的組分，美國規(guī)定化妝品中二噁烷的*為小于20mg/Kg。
本方法依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)方法[1]建立，采用頂空與氣相色譜質(zhì)譜儀聯(lián)用的方法靈敏快速的檢測化妝品中的二噁烷，方法簡單，準(zhǔn)確性與重現(xiàn)性良好，靈敏度高，檢出限遠遠低于標(biāo)準(zhǔn)方法中的2.5mg/kg，能夠滿足目前對化妝品中二噁烷的檢測要求。
【實驗/設(shè)備條件】
【實驗/操作方法】
標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備
二噁烷標(biāo)準(zhǔn)儲備液：準(zhǔn)確稱取適量的二噁烷標(biāo)準(zhǔn)品（準(zhǔn)確至0.0001g），用水配制成濃度為1000mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲備液，
儲存在冰箱中備用。
二噁烷標(biāo)準(zhǔn)工作液：用水將上述儲備液分別配成二噁烷濃度為10mg/L、100mg/L的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。
樣品前處理
準(zhǔn)確稱取混勻樣品2.0g，至0.01g，置于頂空進樣瓶中，加入1g氯化鈉固體，加入8mL蒸餾水，密封后輕輕搖勻，
置于頂空進樣器中，在70℃下平衡40min。取氣液平衡后的上部氣體1mL，進入氣相色譜質(zhì)譜檢測。
【實驗結(jié)果/結(jié)論】
圖1為二噁烷標(biāo)準(zhǔn)溶液的頂空分析得到的譜圖，二噁烷出峰時間為4.70min。
圖1.二噁烷標(biāo)準(zhǔn)溶液頂空分析得到的譜圖（5000µg/L）
配制系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度為50、100、200、1000、2000、5000µg/L，體積為10mL，分別加入1.0gNaCl，置于頂空自動進樣器中待分析。得到的峰面積對濃度作圖得標(biāo)準(zhǔn)曲線，見圖2。
圖2.頂空測定二噁烷的線性情況
添加一定量二噁烷標(biāo)準(zhǔn)品于洗發(fā)水樣品中，添加濃度為2.5、5、15mg/kg，每個濃度水平做3個平行樣測定，考察該方法的重現(xiàn)性。結(jié)果列于表1中。方法檢出限以3倍信噪比計算為0.25mg/kg。
實際樣品測定：取2.0g樣品于20mL頂空瓶中，加入1gNaCl和8mL蒸餾水，3個樣品的頂空測定結(jié)果為樣品1檢出含量為3.5mg/kg、樣品2未檢出、樣品3未檢出。實際樣品測定譜圖見圖3。
表1.方法回收率、重現(xiàn)性
圖3a.實際樣品測定總離子流圖（黑色為實際樣品，暗紅色為標(biāo)準(zhǔn)品）
圖3b.實際樣品測定質(zhì)譜圖（上圖為實際樣品，下圖為標(biāo)準(zhǔn)品）
結(jié)論
使用HS-GCMS檢測化妝品中的二噁烷，方法簡單，檢測靈敏度高，選擇離子的監(jiān)測模式可以有效排除樣品中的干擾組分，定量結(jié)果更加準(zhǔn)確，方法重現(xiàn)性好，3次平行測定RSD在2.4-9.5%，回收率在67.3-94.0%，滿足化妝品中二噁烷的測定需求。
【儀器/耗材清單】
儀器
Trace1310-ISQ氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，配EI源（ThermoScientific）；
Triplus300頂空自動進樣器（Thermo Scientific）
天平（Thermo Scientific）
耗材
色譜柱：TG-5MS（30 m×0.25 mm×0.25μm）
（Thermo Scientific, PN: 26098-1420）
試劑與標(biāo)準(zhǔn)品
二噁烷標(biāo)準(zhǔn)品：含量≥99%（Sigma）；
氯化鈉：優(yōu)級純