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            上海吉至生化科技有限公司

            主營產(chǎn)品: 潮霉素b,DTT二硫蘇糖醇,Albumin BovineⅤ 牛血清白蛋白Ⅴ,Zeocin 博萊霉素 1.25ml -20℃ (125mg),IPTG 異丙基-β-D-硫代半乳糖苷 進(jìn)口 100g

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            潑尼松龍的含量檢驗(yàn)及測定

            2019-12-5 閱讀(708)

            潑尼松龍化學(xué)名為11β,17α,21-三羥基孕甾-1,4-二烯-3,20-二酮,白色或類白色的結(jié)晶性粉末;無臭,味微苦;有引濕性。在甲醇或乙醇中溶解,在丙酮或二氧六環(huán)中略溶,在三氯甲烷中微溶,在水中極微溶解。分子式為C21H28O5,分子量為360.44400,密度為1.31 g/cm3,熔點(diǎn)為240 °C (dec.)(lit.),沸點(diǎn)為570.6ºC at 760 mmHg。

            鑒別:

            (1)取本品10mg,加甲醇1ml溶解后,加堿性酒石酸銅試液1ml,加熱,即生成橙紅色沉淀。

            (2)取本品約2mg,加硫酸2ml,漸顯深紅色,無熒光;加水10ml,紅色褪去,生成灰色絮狀沉淀。

            (3)在含量測定項(xiàng)下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。

            (4)本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜一致。 

            含量測定:

            照高效液相色譜法測定。

            色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)

            用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-水(65:35)為流動(dòng)相;檢測波長為240nm。理論板數(shù)按潑尼松龍峰計(jì)算不低于1000,潑尼松龍峰和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰的分離度應(yīng)大于3.5。

            內(nèi)標(biāo)溶液的制備:

            取炔諾酮,加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中約含1.5mg的溶液,即得。

            測定法:

            取本品,精密稱定,加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液;精密量取該溶液與內(nèi)標(biāo)溶液各5ml,置50ml量瓶中,用甲醇稀釋刻度,搖勻,取10μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖;另取潑尼松龍對(duì)照品,同法測定。按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計(jì)算,即得。 



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