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            二手LCMS液質(zhì)聯(lián)用質(zhì)量定量分析總結(jié)

            閱讀:762        發(fā)布時間:2019-1-21

            二手LCMS液質(zhì)聯(lián)用質(zhì)量定量分析經(jīng)驗總結(jié)有以下9點:

            1、要用目標離子的碎片定量,特征性強,排除干擾;

            2、在定量分析的方法設(shè)置上,盡可能提高掃描速率,提高準確率和重復性(可以通過a減小掃描質(zhì)量數(shù)的范圍來提高目標峰的掃描次數(shù),或 將一個樣品全部分析時間斷分成n個segments,對目標離子單獨設(shè)置掃描模式);

            3、一定要通過色譜柱分離后定量分析,避免競爭性離子的存在影響目標離子的離子化效率;如果目標分子未與競爭性分子*分開,則在離子化過程中導致目標分子的離子化效率降低,導致樣品分子的定量結(jié)果偏低,當然標準濃度的樣品也要用相同的方法分析。

            4、如果樣品都是純品的話可以不經(jīng)過色譜柱直接進樣分析,包括做標準曲線的樣品。

            5、如果用的離子源的噴針位置是可移的話,一定要記住做標準曲線時其位置,否則其位置移動后在相同的條件下進入質(zhì)譜的離子流量會發(fā)生改變,標準曲線就不能使用了!對于調(diào)用的質(zhì)譜方法不要改動shealth gas and aux gas 的流速,否則會影響進入質(zhì)譜的樣品量。

            6、所建立的標準曲線一個月后如果想重復使用,則用QC樣品檢驗一下該標準曲線!

            7、對于已經(jīng)建立好的分析方法在掃描范圍、流動相的組成、梯度或流速等方面不要作任何改動,否則,標準曲線要重作。掃描范圍改變目標峰的掃描次數(shù)、流動相組成改變離子化效率,流速改變色譜峰的保留時間和峰寬。

            8、離子阱的強項在于多級-定性,四級桿的強項在于定量;

            9、對于熱穩(wěn)定性不好的樣品可以通過提高氣速,降低毛細管溫度的方法保證定量分析的重復性;一旦方法固定后不要輕易改動。  

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