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探討差示掃描量熱儀溫度的靈敏度校正
差示掃描量熱儀所用到的技術(shù)是在程序控制溫度下測量輸入到樣品和參比物的能量差與溫度(或時間)之間關(guān)系的一種技術(shù)。所測得的曲線稱為差示掃描量熱曲線或DSC曲線。
差示掃描量熱儀的溫度校正我們可以這樣做：
1.打開電腦，將儀器數(shù)據(jù)線與電腦連接，插上儀器電源，打開儀器背面的開關(guān)。
2.打開軟件，點擊菜單欄中“設(shè)置”選項，單擊“通信連接”，顯示連接成功后，儀器即與電腦連接。
3.初始界面為氧化誘導(dǎo)期測試界面，點擊“設(shè)置”里坐標(biāo)選擇X-Temp，到另一界面。在“設(shè)置”選項中，選擇“參數(shù)設(shè)置”，出現(xiàn)對話框。截止溫度設(shè)為350℃。升溫速率設(shè)為20℃/min，恒溫時間設(shè)為0min。
4.取配送的一粒錫粒于鋁坩堝內(nèi)，用鑷子將帶有錫粒的鋁坩堝放入試樣托盤中央，另取一只空鋁坩堝作為參比，蓋上爐蓋。
5.點擊快捷菜單中開始鍵，開始實驗。
6.等DSC曲線出現(xiàn)一個完整的峰之后，即可點擊快捷菜單上鍵，停止實驗。
7.點擊菜單欄上“數(shù)據(jù)分析”，選擇“曲線平滑”，系統(tǒng)便可自動修正曲線。點擊“數(shù)據(jù)分析”，選擇“熔點（熱焓）”，出現(xiàn)對話框，點擊確定，在曲線開始變化之前左擊，在曲線結(jié)束變化之后右擊，出現(xiàn)對話框，點擊“否”，即在顯示出錫的外推起始熔融溫度Teo。若所選取的起始點或者終止點不正確，可以在出現(xiàn)對話框時，點擊“是”重新選取。
錫的實際熔點為231.9℃，實驗所測得的Teo不在231.9±1℃范圍內(nèi)，點擊儀器顯示屏左下角點擊，在“被測標(biāo)準樣熔點”處輸入231.9，在“實際熔點”處輸入實際所測得的熔點值，按“OK”，點擊，關(guān)閉儀器校準界面。
校準后，先將軟件關(guān)閉，再關(guān)閉儀器，然后重新打開軟件、儀器，連接成功后再次測量錫的熔點值，若實際測量的溫度若不在231.9±1℃范圍內(nèi)，重復(fù)上述操作，直到錫的熔點值在231.9±1℃范圍內(nèi)為止。