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氮?dú)獯祾邇x水果和蔬菜中農(nóng)藥殘留檢測(cè)技術(shù)研究進(jìn)展 Advances in analysis technology of pesticide residues in  fruits and vegetables  1前言      農(nóng)yao在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中發(fā)揮著重要作用。據(jù)估計(jì),*每年因bing、蟲、草害造成的糧食損失約占總產(chǎn)量的50 % ,使用農(nóng)yao可挽回上述損失中的30 % ,其效益約為農(nóng)yao使用成本的4倍。在水果和蔬菜中使用農(nóng)yao可提高產(chǎn)量，但對(duì)生態(tài)環(huán)境、人類生命造成了巨大的威脅。隨著使用范圍的逐漸擴(kuò)大和使用量的不斷增加,農(nóng)yao造成的環(huán)境污染與食物安全問題逐漸暴露,農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)yao殘留超標(biāo)現(xiàn)象常有發(fā)生[1]
。新聞上已經(jīng)報(bào)道了許多因食用帶有超標(biāo)農(nóng)yao而引起中毒的事件。
因吃了涼拌的黃瓜、西紅柿而中毒。經(jīng)化驗(yàn)證實(shí)：食物里有殘存農(nóng)yao。所以加強(qiáng)水果和蔬菜中農(nóng)yao殘留的檢測(cè)十分必要。由于農(nóng)yao品種多，化學(xué)結(jié)構(gòu)和性質(zhì)各異，待測(cè)組分復(fù)雜，、低毒、低殘留農(nóng)yao品種不斷涌現(xiàn)。在水果和蔬菜中殘留量很低，直接測(cè)定非常困難，為此需對(duì)樣品前處理技術(shù)、分析檢測(cè)技術(shù)、快速檢測(cè)技術(shù)進(jìn)行改進(jìn)、開發(fā)和研制。下面對(duì)殘留農(nóng)yao的檢測(cè)技術(shù)進(jìn)展進(jìn)行介紹。  2氮?dú)獯祾邇x樣品的前處理  農(nóng)yao殘留分析的樣品前處理主要包括提取、濃縮和凈化等步驟。它是影響分析結(jié)果的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，其效果的好壞直接影響到方法的檢測(cè)限和分析結(jié)果的準(zhǔn)確性，而且還影響分析儀器的工作壽命。傳統(tǒng)的索氏提取、液液分配、柱層析等，不僅操作繁瑣、費(fèi)時(shí)、提取與凈化效率低、易引入誤差，且需使用大量有毒溶劑。 隨著科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步，樣品前處理技術(shù)正向著省時(shí)、省力、廉價(jià)、減少溶劑、快速和自動(dòng)化方向發(fā)展。液-液萃取法(LLE)是zui早使用的一種提取凈化方法,現(xiàn)已逐步被以下方法取代： 
2.1固相萃?。⊿PE）      氮?dú)獯祾邇x固相萃取法是液固萃取和液相色譜柱技術(shù)相結(jié)合的發(fā)展，其基本原理是利用固體吸附劑對(duì)液體樣品中目標(biāo)化合物或雜質(zhì)的吸附，選用合適強(qiáng)度的洗脫溶劑，使目標(biāo)化合物選擇性地洗脫或保留在柱上，與樣品基體和干擾物分離，從而達(dá)到分離和富集的目的。固相萃取節(jié)省時(shí)間，可減少雜質(zhì)引入，對(duì)操作者安全，重現(xiàn)性好，同時(shí)對(duì)農(nóng)yao殘留物能夠快速富集。  2.2 固相微萃?。⊿PME） 

    固相微萃取是一種新型的無溶劑化樣品前處理技術(shù)，由Pawliszyn在1989年報(bào)道。固相微萃取以特定的固體（一般為纖維狀萃取材料）作為固相提取器將其浸入樣品溶液或頂空提取，然后直接進(jìn)行GC、HPLC等分析。技術(shù)集采樣、萃取、濃縮、進(jìn)樣于一體，靈敏度高、成本低、所需樣品量少，重現(xiàn)性及線性好，操作簡(jiǎn)單、方便快捷。它通過吸附/脫吸附技術(shù)，富集樣品中的揮發(fā)性和半揮發(fā)性成分，克服了一些傳統(tǒng)樣品處理技術(shù)的缺點(diǎn)，已經(jīng)廣泛應(yīng)用于水、食品、環(huán)境以及生物樣品分析。當(dāng)用SPME 處理蔬菜樣品時(shí),要求先用丙酮等溶劑萃取樣品,以獲得好的結(jié)果[2]。  2.3 基體分散固相萃取(MSPD)     MSPD 是一種新的提取凈化技術(shù),1989 年由美國(guó)路易斯安那州立大學(xué)的Barker 提出并給予理論解釋[3] 。MSPD 濃縮了傳統(tǒng)的樣品前處理過程,是簡(jiǎn)單有效的提取凈化方法,適用于各種分子結(jié)構(gòu)和極性農(nóng)yao殘留的提取凈化,在水果、蔬菜的殘留農(nóng)yao檢測(cè)中得到了廣泛的應(yīng)用。  2.4凝膠滲透色譜提取( GPC)  GPC 是農(nóng)yao多殘分析中常用的有效方法,適用樣品范圍極廣,適用農(nóng)yao種類多,回收率也較高,不僅油脂凈化效果好,而且重現(xiàn)性好,柱子可重復(fù)使用,已成為農(nóng)yao多殘留分析中的通用凈化方法。EijiUeno 等采用共溶物自動(dòng)過凝膠色譜和活性炭串聯(lián)雙柱,之后用氣質(zhì)聯(lián)用儀進(jìn)行分析,回收率在70 %～120 % ,標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5 %[4],該方法已應(yīng)用于多種果蔬的日常檢測(cè)。  2.5基體分散固相萃取( MSPD)  MSPD 是一種新的提取凈化技術(shù),1989 年由美國(guó)路易斯安那州立大學(xué)的Barker 提出并給予理論解釋[3 ] 。MSPD 濃縮了傳統(tǒng)的樣品前處理過程,是簡(jiǎn)單有效的提取凈化方法,適用于各種分子結(jié)構(gòu)和極性農(nóng)yao殘留的提取凈化,在水果、蔬菜的殘留農(nóng)yao檢測(cè)中得到了廣泛的應(yīng)用。  3水果和蔬菜中農(nóng)yao殘留檢測(cè)方法的進(jìn)展  3.1氣相色譜技術(shù) 3.1.1氣相色譜法(GC)  GC 是一種經(jīng)典分析方法,其分析對(duì)象為氣體和可揮發(fā)物質(zhì),具有操作簡(jiǎn)單、分析速度快、分離效能高、靈敏度高、應(yīng)用范圍廣等特點(diǎn),能進(jìn)行多殘留分析。目前,GC 所用分離柱已由過去以填充柱為主轉(zhuǎn)變?yōu)橐悦?xì)管柱為主。氣相色譜- 微波誘導(dǎo)等離子體- 原子發(fā)射檢測(cè)

( GC/ MIP/ AED) 方法用于水果、蔬菜中有機(jī)磷農(nóng)yao殘留分析已在HP5921A 系統(tǒng)上實(shí)現(xiàn)[5] 。現(xiàn)在幾乎所有GC 技術(shù)都采用內(nèi)涂有非極性或中等極性固定相的毛細(xì)管柱。毛細(xì)管柱在分辨能力、靈敏度、分析速度以及色譜柱的相對(duì)惰性方面均比填充柱*,還可以得到較好的分離效果。毛細(xì)管氣相色譜在農(nóng)yao殘留分析中的應(yīng)用始于上世紀(jì)70 年代。1983 年,惠普公司出了530 μm 內(nèi)徑彈性石英毛細(xì)管柱(被稱為大口徑柱) ,大口徑毛細(xì)管柱有較高的總柱效、理想的表面惰性、接近于填充柱的負(fù)荷量、較長(zhǎng)的壽命和較快的分析速度,并可用標(biāo)準(zhǔn)微升注射針作柱上進(jìn)樣。近年來,美國(guó)*( EPA) 已將530μm 柱引入其新制定的標(biāo)準(zhǔn)中[6]。  3.1.2氣相色譜2質(zhì)譜聯(lián)用法( GC2MS)    氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)日臻成熟,現(xiàn)已廣泛用于果蔬樣品分析。劉永波等采用SIM/ GC/ MS 對(duì)果蔬中48種農(nóng)yao進(jìn)行多殘留分析, 實(shí)現(xiàn)了同時(shí)定性和定量 。目前,氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)已被納入國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),比如GB/ T 1964822006 《水果和蔬菜中500 種農(nóng)yao及相關(guān)化學(xué)品殘留的測(cè)定氣相色譜—質(zhì)譜法》,檢測(cè)組分高達(dá)500 種。  3.2液相色譜技術(shù)  3.2.1液相色譜法(HPLC)    HPLC 也是一種傳統(tǒng)檢測(cè)方法,對(duì)于高沸點(diǎn)、熱穩(wěn)定性差、相對(duì)分子質(zhì)量大的農(nóng)yao原則上都可采用該方法。zui近10 年來,采用液相色譜法進(jìn)行殘留農(nóng)yao分析十分普遍,但進(jìn)行復(fù)雜樣品多殘留分析時(shí)HPLC 還受到一定限制。大部分HPLC 方法采用以鍵合硅膠C18 、C8 為主的反相色譜模式,但近年來也有采用微型色譜柱的報(bào)道[5] 。與GC 相比,HPLC 的流動(dòng)相參與分離機(jī)制,其組成、比例和pH值可以靈活調(diào)節(jié),更有利于樣品的分析。張毅等報(bào)道了HPLC 同時(shí)檢測(cè)白菜中4 種殘留農(nóng)yao的方法[7] 。  3.2.2液相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用法(LC/ MS/ MS)    氮?dú)獯祾邇x液相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用為農(nóng)yao殘留檢測(cè)提供了強(qiáng)有力的分析手段,可以對(duì)極性農(nóng)yao進(jìn)行有效分離、定性和定量分析,無需衍生化,因此是農(nóng)yao分析中非常有吸引力的分析手段。龐國(guó)芳等建立的多殘留方法采用LC/ MS/ MS 技術(shù),可同時(shí)分析測(cè)定多達(dá)數(shù)十種不適于GC 分析的農(nóng)yao[8] 。我國(guó)新近頒布實(shí)施的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/ T 2076922006《水果和蔬菜中405 種農(nóng)yao及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測(cè)定液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜法》,檢測(cè)參數(shù)更達(dá)到405 種。  3.3超臨界流體色譜(FC)    SFC 以超臨界流體(通常是CO2 ) 為流動(dòng)相;對(duì)操作人員和環(huán)境無害,保留時(shí)間較短,工作溫度較低;適于分析中等極性、熱不穩(wěn)定性化合物;能與大多數(shù)液相色譜儀和氣相色譜儀聯(lián)用?？赏ㄟ^改變溫度、壓力和流動(dòng)相組成改進(jìn)分離效率。結(jié)合使用SFE ,可進(jìn)一步節(jié)省分析