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茁彩生物｜脂肪酸檢測
閱讀：342 發(fā)布時間：2022-9-15項目介紹：
氣相色譜檢測可以被分為氣液色譜和氣相色譜，氣液色譜是流動相是氣體，固定相是液體的色譜分離方法，氣固色譜是流動相是氣體，固定相是固體的色譜分離方法，如活性炭、硅膠等固定相。氣相色譜法檢測分離的原理是利用待測物質(zhì)的沸點、極性和吸附性差異對比來進行混合物的分離檢測，在待檢測的氣體氣化后被載氣帶入色譜柱，由于樣品中各組分的沸點、極性或吸附性能的不同，每種組分都會在流動相和固定相之間形成吸附平衡。但正是由于載氣的流動，使樣品組分在運動中進行反復(fù)多次的吸附與解吸附，最后讓在載氣中濃度大的組分先流出色譜柱，而在固定相中濃度大的組分后流出。
原理展示：
檢測儀器和試劑:
Thermo Trace 1310氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，HH-4數(shù)顯恒溫水浴鍋；鹽酸、甲醇、氯仿為分析純試劑，正己烷為色譜純試劑。
脂肪酸檢測范圍：
反式脂肪酸，混合脂肪酸，黃秋葵籽油脂肪酸，動物油脂脂肪酸，菜籽油脂肪酸，羊油脂肪酸，大豆油脂肪酸，豬油脂肪酸，芝麻油脂肪酸，樟樹油脂肪酸，飽和脂肪酸，牛油脂肪酸，白果油脂肪酸，游離脂肪酸，高級脂肪酸，乳品脂肪酸，蓖MA油脂肪酸，飼料脂肪酸，奶粉脂肪酸，短鏈脂肪酸，羥基脂肪酸等。
檢測流程：
1）樣品提?。?/span>
稱取適量樣品，加入4mL的甲醇/CH2Cl2（1:3）混合溶液，搖勻；恒溫在30℃以下超聲抽提10min。取出離心管，放于離心機中離心（1800rpm，10min），收集上清液，重復(fù)3次；將萃取液在柔和氮氣流下吹干。
2）萃取液的皂化：
加入3mL 6%KOH的甲醇溶液（配制：6gKOH/甲醇118mL左右），超聲10min，放置30min，重復(fù)3次，室溫放置過夜（瓶蓋蓋緊）進行堿水解；加入2mL正己烷，超聲10min，搖勻，震蕩離心，棄除上層正己烷萃取液，重復(fù)3次。在上述萃取完剩下的溶液中（水相），加入約1mL 4N的HCl使pH<2，再用2mL正己烷萃取3次。
3）脂肪酸的衍生化：
將上述萃取液，轉(zhuǎn)移到帶蓋玻璃管中，用氮氣吹干后，加入約2mL BF3-MeOH，玻璃管上空間沖入氮氣后蓋蓋密閉，于90℃下加熱2h；待樣品冷卻后，加入5%NaCl溶液約1ml，用2ml正己烷萃取3次，并將萃取液轉(zhuǎn)移到2mL進樣瓶中，氮氣吹干，待分析。
4）色譜條件：
色譜柱：Thermo TG-5MS 30m x 0.25mm x 0.25µm
升溫程序：80度起始溫度，保持1分鐘；10度/min升溫到200度，5度/min升溫到225度，2度/min升溫到250度，保持5min。
MS，EI源，
分流模式：不分流
scan模式
傳輸線溫度：280℃
離子源溫度：280℃
進樣口溫度：290℃
氦氣，恒流模式，流速：1 .2mL/min。
掃描范圍：30-400
進樣量：1μL。
檢出限：0.02mg/kg
圖例展示：
