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            技術(shù)文章

            液相色譜-峰拖尾-解決方法

            閱讀:2210          發(fā)布時(shí)間:2016-12-27

            故障現(xiàn)象:

            峰拖尾

            可能的原因:

            (1)定體積量管與閥連接處出現(xiàn)死區(qū)(死體積)

            (2)進(jìn)樣針(閥)內(nèi)有污染或不干凈

            (3)色譜柱老化、柱效低

            (4)色譜柱選擇不當(dāng),試樣與固定相間有作用

            (5)進(jìn)樣技術(shù)差

            (6)樣品在流動(dòng)相中溶解度小

            (7)進(jìn)樣量太大(過載)

            (8)色譜柱進(jìn)出口的連接管連接處出現(xiàn)死區(qū)(死體積)

            (9)檢查預(yù)柱(保護(hù)?。?br />
            (10)二級(jí)保留效應(yīng),反相模式

            排除方法:

            (1)更換新管消除死區(qū)(死體積)

            (2)可先用大比例的純化水(或過度流動(dòng)相)清洗,然后用甲醇清洗
             
            (3)更換色譜柱

            (4)更換色譜柱
             
            (5)提高進(jìn)樣技術(shù)

            (6)選用對(duì)試樣溶解能力強(qiáng)的溶劑作為流動(dòng)相

            (7)減少進(jìn)樣量

            (8)重新裝柱或更換
             
            (9)更換新保護(hù)住

            (10)a.加入三乙胺(或堿性樣品)
                      b.加入乙酸(或酸性樣品)
                      c.加入鹽或緩沖劑(或離子化樣品)
                      d.更換一支柱子 

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