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干貨丨基于電位滴定法的糧油中酸價(jià)測(cè)定
閱讀：2687 發(fā)布時(shí)間：2019-8-30
干貨丨基于電位滴定法的糧油中酸價(jià)測(cè)定
糧油是對(duì)谷類(lèi)、豆類(lèi)等糧食和油料及其加工成品和半成品的統(tǒng)稱，是人們賴以生存的必需品，更是關(guān)系國(guó)計(jì)民生的特殊商品。
品質(zhì)正常的糧油含有的酸性物質(zhì)很少，當(dāng)糧食水分過(guò)大、溫度過(guò)高或生蟲(chóng)發(fā)霉時(shí)，都會(huì)導(dǎo)致酸性物質(zhì)的產(chǎn)生。這些酸性物質(zhì)主要來(lái)源于糧油中脂肪分解而產(chǎn)生的脂肪酸。在一般情況下，糧油中酸價(jià)略有升高不會(huì)對(duì)人體的健康產(chǎn)生損害，但如果酸價(jià)過(guò)高，則會(huì)導(dǎo)致人體腸胃不適、腹瀉并損害肝臟。
酸價(jià)是什么？
酸價(jià)，或稱中和值、酸值、酸度，是對(duì)化合物（例如：脂肪酸）或混合物中游離羧酸基團(tuán)數(shù)量的一個(gè)計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)。因此在脂肪生產(chǎn)的條件下，酸價(jià)可作為水解程度的指標(biāo)；在其保藏的條件下，則可作為糧油酸敗的重要指標(biāo)。酸價(jià)越小，說(shuō)明油脂質(zhì)量越好，新鮮度和精煉程度越好。
食品酸價(jià)的測(cè)定方法
依據(jù)《GB 5009.239-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品酸度的測(cè)定》規(guī)定了各類(lèi)食品中酸價(jià)的三種測(cè)定方法——冷溶劑指示劑滴定法、冷溶劑自動(dòng)電位滴定法（以下簡(jiǎn)稱：電位滴定法）和熱乙醇指示劑滴定法。其中，電位滴定法具有簡(jiǎn)單、易行，測(cè)量范圍廣等特點(diǎn)。
電位滴定法檢測(cè)原理
從食品樣品中提取出油脂（純油脂試樣可直接取樣）作為試樣，以大豆油、玉米油、動(dòng)植物油為例。用有機(jī)溶劑將油脂試樣溶解成樣品溶液，再用氫氧化鉀或氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液中和滴定樣品溶液中的游離脂肪酸，同時(shí)測(cè)定過(guò)程中樣品溶液pH的變化并繪制相應(yīng)的pH-滴定體積實(shí)時(shí)變化曲線及其一階微分曲線，以游離脂肪酸發(fā)生中和反應(yīng)所引起的“pH突躍”為依據(jù)判斷滴定終點(diǎn)，后通過(guò)滴定終點(diǎn)消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積計(jì)算油脂試樣的酸價(jià)。
電位滴定法適用范圍
電位滴定法適用于常溫下能夠被冷溶劑*溶解成澄清溶液的食用油脂樣品和含油食品中提取的油脂樣品，適用范圍包括食用植物油(包括辣椒油)、食用動(dòng)物油、食用氫化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油、植物油料、油炸小食品、膨化食品、烘炒食品、堅(jiān)果食品、糕點(diǎn)、面包、餅干、油炸方便面、堅(jiān)果與籽類(lèi)的醬、動(dòng)物性水產(chǎn)干制品、腌臘肉制品、添加食用油的辣椒醬共計(jì)19類(lèi)。
實(shí)驗(yàn)部分
推薦設(shè)備
Thermo ScientificTM OrionTM StarTM
T910酸堿滴定儀
T910酸堿滴定儀特性
· 5.7寸彩頁(yè)觸摸屏，可穿戴實(shí)驗(yàn)室橡膠手套操作；
· 中文操作界面可顯示滴定過(guò)程、指示說(shuō)明、幫助 菜單；
· 多可以創(chuàng)建和保存10組用戶自定義方法；
· 多可保存100組帶日期/時(shí)間的滴定數(shù)據(jù)；
· 便于將數(shù)據(jù)傳輸至打印機(jī)、計(jì)算機(jī)或U盤(pán)。
所需試劑
· 氫氧化鈉或氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液
氫氧化鉀或氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定水溶液，濃度為0.1mol/L或0.5mol/L，按照GB/T601標(biāo)準(zhǔn)要求你配置和標(biāo)定，也可以購(gòu)買(mǎi)市售商品化試劑。
· 中性乙mi-異丙醇混合液
乙mi + 異丙醇 = 1+ 1,500mL的乙mi與500mL的異丙醇充分互溶，用時(shí)現(xiàn)配。
· 不含二氧化氮的蒸餾水
將水煮沸15min，逐出二氧化碳，冷卻，密閉。
（配方摘錄于“GB5009.239-2016食品酸度的測(cè)定”）
準(zhǔn)備物品
測(cè)試方案
1.滴定分析 normal titrant：
使用NaOH滴定樣品時(shí)，樣品中的酸含量會(huì)與NaOH反應(yīng)，中和生成水溶液：
OH- + H+ → H2O
2.滴定反應(yīng)
在滴定過(guò)程中隨著NaOH溶液滴加與水樣中的游離羧酸基團(tuán)進(jìn)行反應(yīng)，pH值為一個(gè)逐漸上升的過(guò)程，當(dāng)?shù)味ǖ竭_(dá)臨界點(diǎn)的時(shí)候，滴定曲線中形成拐點(diǎn)（當(dāng)量點(diǎn)），做出滴定終點(diǎn)。
滴定儀與電極的維護(hù)
為確保滴定儀和電極的正常工作，請(qǐng)參考以下維護(hù)要點(diǎn)：
如需購(gòu)買(mǎi) Thermo Scientific的實(shí)驗(yàn)室產(chǎn)品，請(qǐng)聯(lián)系賽默飛一級(jí)代理商廣州市博勒泰貿(mào)易有限公司，并參考下列部件編號(hào)：
訂貨號(hào) | 描述 |
主機(jī)套裝 | |
START9100 | Orion Star T910 pH 滴定儀，包括20 mL滴定管，攪 拌器，分配器探頭，管路，1 L塑料瓶，瓶蓋，干燥管，電腦連接線，U盤(pán)（含說(shuō)明書(shū)），100-240V 電源 |
START9101 | Orion Star T910 pH 滴定儀套裝，包括8102BNUWP ROSS Ultra pH 電極，927007MD ATC 探頭，20mL滴定管，攪拌器，分配器探頭，管路，1 L塑料瓶，瓶蓋，干燥管，電腦連接線，U盤(pán)（含說(shuō)明書(shū)），100-240V電源。 |
START9102 | Orion Star T910 pH 滴定儀套裝，包括8172BNWP ROSS Sure-Flow pH電極，927007MD ATC 探頭，20mL滴定管，攪拌探頭，分配器探頭，管路，1 L塑料瓶，瓶蓋，干燥管，電腦連接線，U盤(pán)（含說(shuō)明書(shū)），100-240V電源。 |
耗材 | |
START-B10 | Orion Star T900 系列 10 mL 滴定管 |
START-B20 | Orion Star T900 系列 20 mL 滴定管 |
START-B50 | Orion Star T900 系列 50 mL 滴定管 |
START-BT0 | Orion Star T900 系列試劑瓶支架 |
START-BT1 | Orion Star T900 系列 1L 塑料瓶 |
START-BT2 | Orion Star T900 系列 1L 琥珀色玻璃瓶 |
START-BT3 | Orion Star T900 系列 1L 塑料瓶，12包 |
START-BT4 | Orion Star T900 系列 1L 琥珀色玻璃瓶， |
START-CP1 | Orion Star T900 系列 GL38 試劑瓶蓋 12包 |
START-CP2 | Orion Star T900 系列 GL45 試劑瓶蓋 |
START-DS1 | Orion Star T900 系列分配器探頭 |
START-DVK | Orion Star T900 系列分配器驗(yàn)證套件 |
START-EH1 | Orion Star T900 系列電極托架組件 |
START-EH2 | Orion Star T900 系列電極托架瓶塞 |
START-EH3 | Orion Star T900 系列電纜管理配件 |
START-PS1 | Orion Star T900 系列 110 V US/日本電源 |
START-PS2 | Orion Star T900 系列 220 V 歐洲電源 |
START-PS3 | Orion Star T900 系列 240 V 英國(guó)/新加坡電源 |
START-PS4 | Orion Star T900 系列 230 V 澳大利亞/新西蘭電源 |
START-PS5 | Orion Star T900 系列 220 V 中國(guó)電源 |
START-TB1 | Orion Star T900 系列標(biāo)準(zhǔn)管路套件 |
START-TB2 | Orion Star T900 系列標(biāo)準(zhǔn)遮光管路套件 |
START-TB3 | Orion Star T900 系列干燥管 |
START-TB4 | Orion Star T900 系列滴定管管路 |
START-TB5 | Orion Star T900 系列試劑瓶管路 |
START-TB6 | Orion Star T900 系列分配器管路 |
START-UM1 | Orion Star T900 系列用戶手冊(cè)（在 USB 中） |
START-USB | Orion Star T900 系列 USB 計(jì)算機(jī)電纜 |
START-VK1 | Orion Star T900 系列閥更換套件 |
START-106 | Orion 緊湊型色帶打印機(jī)，100-240V |