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藥品水分測(cè)定法

一  目    的：制定水分測(cè)定法，規(guī)范水分測(cè)定的測(cè)定操作。

二  適用范圍：適用于水分測(cè)定的測(cè)定。

三  責(zé) 任 者：品控部。

四  正    文

（一）水分測(cè)定法*法

（1）烘干法

1  簡(jiǎn)述  本法適用于不含或少含揮發(fā)性成分的藥品。

1.1  本法適用于粉散劑的水分測(cè)定檢查。

1.2  本項(xiàng)檢查的目的在于控制粉散劑在生產(chǎn)中或貯存期間引入的水分，以保證其干燥、松散的外觀性狀，及其穩(wěn)定性。

2  儀器與用具

2.1  分析天平   感量0.1mg

2.2  扁形稱(chēng)量瓶

2.3  烘箱或恒溫減壓干燥箱

3  操作方法

3.1  除另有規(guī)定外,取扁形稱(chēng)量瓶,置105℃干燥至恒重。

3.2  取供試品，混合均勻，分取約1g或各該藥品項(xiàng)下規(guī)定的重量，平鋪于已干燥至恒重的稱(chēng)量瓶中（平鋪厚度不超過(guò)5mm，如為疏松物質(zhì)，厚度不得超過(guò)10mm），精密稱(chēng)定。

3.3  除另有規(guī)定外，在105℃進(jìn)行干燥（干燥5小時(shí)，以后每次干燥1小時(shí)），干燥時(shí)應(yīng)將瓶蓋取下，置于稱(chēng)量瓶旁，或?qū)⑵可w半開(kāi)；取出時(shí)須將瓶蓋蓋好。

3.4  干燥后取出稱(chēng)量瓶，置干燥器中放冷至室溫（約需30～60分鐘），精密稱(chēng)定重量。

3.5  重復(fù)按3.3和3.4項(xiàng)下方法操作，直至恒重（系指連續(xù)兩次干燥后的重量差異在5mg以下）。

4  注意事項(xiàng)

干燥器中的干燥劑，應(yīng)保持在有效狀態(tài)。

5  記錄與計(jì)算

5.1  記錄干燥時(shí)的溫度、時(shí)間。

5.2  記錄每次稱(chēng)量數(shù)據(jù)和恒重?cái)?shù)據(jù)。

5.3  計(jì)算減失重量的百分率：

減失重量%=(W1+W2+W3)/W1×100%

式中W₁為供試品重量

W₂為稱(chēng)量瓶恒重的重量

W₃為（稱(chēng)量瓶+供試品）干燥至恒重后的重量。

6   結(jié)果與判斷

除另有規(guī)定外，減失重量未超過(guò)10.0%，判為符合規(guī)定。

（2）甲苯法

簡(jiǎn)述  本法適用于含揮發(fā)性成分的藥品

1. 儀器與用具
   1. 500ml短頸圓底燒瓶

2.2   水分測(cè)定管

2.3   直形冷凝管

2.4   分析天平

1. 操作方法

 取供試品適量（約相當(dāng)于含水量1～4ml），精密稱(chēng)定，置A瓶中，加甲苯約200ml，必要時(shí)加入玻璃珠數(shù)粒，將儀器各部分連接，自冷凝管頂端加入甲苯，至充滿(mǎn)B管的狹細(xì)部分。將A瓶置電熱套中或用其他適宜方法緩緩加熱，待甲苯開(kāi)始沸騰時(shí)，調(diào)節(jié)溫度，使每秒鐘餾出2滴。待水分*餾出，即測(cè)定管刻度部分的水量不再增加時(shí)，將冷凝管內(nèi)部先用甲苯?jīng)_洗，再用飽蘸甲苯的長(zhǎng)刷或其他適宜的方法，將管壁上附著的甲苯推下，繼續(xù)蒸餾5分鐘，放冷至室溫，拆卸裝置，如有水粘附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的銅絲推下，放置，使水分與甲苯*分離（可加亞甲藍(lán)粉末少量，使水染成藍(lán)色，以便分離觀察）。檢讀水量，并計(jì)算供試品中的水量（%）。

4 附注  用化學(xué)純甲苯直接測(cè)定，必要時(shí)甲苯可先加水少量，充分振搖后放置，將水層分離舍去，經(jīng)蒸餾后使用。

（二）水分測(cè)定法第三法

（1）減壓干燥法

1  簡(jiǎn)述  本法適用于含有揮發(fā)性成分的貴重藥品。

1. 儀器與用具

2.1培養(yǎng)皿

2.2五氧化二磷干燥劑

2.3減壓干燥器

2.4分析天平

1. 操作方法

3.1  減壓干燥器  取直徑12cm左右的培養(yǎng)皿，加入新鮮的五氧化二磷干燥劑適量，使鋪成0.5～1cm的厚度，放入直徑30cm的減壓干燥器。

3.2  取供試品2～4g，混合均勻，分取約0.5～1g,置已在供試品同樣條件下干燥并稱(chēng)重的稱(chēng)量瓶中，精密稱(chēng)定，打開(kāi)瓶蓋，放入上述減壓干燥器中，減壓至2.67kPa（20mmHg）以下持續(xù)半小時(shí)，室溫放置24小時(shí)。在減壓干燥器出口連接新鮮無(wú)水氯化鈣干燥管，打開(kāi)活塞，待內(nèi)外壓一致，關(guān)閉活塞，打開(kāi)干燥器，蓋上瓶蓋，取出稱(chēng)量瓶迅速精密稱(chēng)定重量，計(jì)算供試品中的含水量（%）。

4  記錄與計(jì)算

4.1  記錄干燥時(shí)的溫度、時(shí)間。

4.2  記錄每次稱(chēng)量數(shù)據(jù)和恒重?cái)?shù)據(jù)。

4.3  計(jì)算減失重量的百分率：

減失重量%=（W1+W2+W3）/W1×100%

式中W₁為供試品重量

W₂為稱(chēng)量瓶恒重的重量

W₃為（稱(chēng)量瓶+供試品）干燥至恒重后的重量。

5   結(jié)果與判斷

除另有規(guī)定外，減失重量未超過(guò)10.0%，判為符合規(guī)定。