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微庫侖氯分析儀的工作原理
一、簡(jiǎn)介
微庫侖氯測(cè)定儀是采用微庫侖滴定技術(shù)原理，由庫侖放大器、滴定池和合適的電解系統(tǒng)組成的一種“零平衡"閉環(huán)負(fù)反饋系統(tǒng)。其偏壓數(shù)據(jù)的采集、裂解爐溫度的控制由單片機(jī)執(zhí)行，并以串行通信的方式與計(jì)算機(jī)相連，從而實(shí)現(xiàn)整個(gè)系統(tǒng)自動(dòng)控制，自動(dòng)計(jì)算出總氯含量。工作原理如圖1所示：
圖1：工作原理圖
二、詳細(xì)解析
滴定池中的參考電極供給一個(gè)恒定的參考電位，并與測(cè)量電極組成指示電極對(duì)產(chǎn)生一電壓信號(hào)，這一信號(hào)與外加給定偏壓反向串聯(lián)后加在庫侖放大器的輸入端，當(dāng)兩電壓值相等時(shí)，放大器輸入為零，輸出也為零，在電解電極對(duì)之間沒有電流通過，儀器顯示器上是一條平滑的基線。
當(dāng)樣品由注射器注入裂解管, 樣品中的被測(cè)物質(zhì)在石英裂解管中反應(yīng)轉(zhuǎn)化為可滴定離子，并由載氣帶入滴定池與滴定劑發(fā)生反應(yīng)，使滴定劑濃度了生變化，測(cè)量電極對(duì)這一變化產(chǎn)生相應(yīng)的電位響應(yīng)化，從而使參考---測(cè)量電極對(duì)的電位發(fā)生相應(yīng)的變化，使這一電位值不再等于儀器給定的偏壓值，兩者的差值即為庫侖放大器的輸入信號(hào)，該信號(hào)值送入微機(jī)控制的微庫侖放大器，經(jīng)放大后輸出相應(yīng)的電壓加到電解池電解電極對(duì)（陰、陽極）上，在陽極上電生出滴定離子，以補(bǔ)充消耗的滴定劑。
上述過程隨著滴定離子的消耗連續(xù)進(jìn)行，直至無消耗滴定離子的物質(zhì)進(jìn)入，并已電生出足夠的滴定離子，使指示電極對(duì)的值又重新等于給定偏壓值，儀器恢復(fù)平衡。在消耗—補(bǔ)充滴定離子的過程中，測(cè)量電生滴定劑時(shí)的電量，依據(jù)法拉第定律進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，則可計(jì)算出樣品含量。
三、法拉第定律概述
電解時(shí)，電極上析出或溶入的物質(zhì)量和通過電解池的電量成正比；每通過96500庫侖的電量，在電極上即析出或溶入1克當(dāng)量的任何物質(zhì)。
Q M
W= —————×——
96500 n
W——析出的物質(zhì)質(zhì)量，以克計(jì)
n——電極反應(yīng)的電子轉(zhuǎn)移數(shù)
M——待測(cè)物質(zhì)的分子或原子量
Q——電量，以庫侖計(jì)
法拉第定律是庫侖分析的基礎(chǔ)，此公式是庫侖分析中的基本方程，所有的庫侖分析都根據(jù)這個(gè)方程式來進(jìn)行計(jì)算。
四、微庫侖氯分析儀推薦
目前市面上的微庫侖氯分析儀操作大多比較復(fù)雜，那是因?yàn)樵摲椒ㄐ枰{(diào)偏壓、增益這些參數(shù)，偏壓好不好調(diào)和電解池有直接關(guān)系，對(duì)電解池要求很高，目前市面上大多儀器采用的還是老式電解池瓶，很難清洗干凈，就算清洗干凈了，加入電解液后趕氣泡也比較麻煩，有一點(diǎn)瑕疵偏壓就調(diào)不好。
現(xiàn)在我公司采用新型微庫侖氯電解池，擁有好清洗、無需趕氣泡、偏壓穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn)，大大加強(qiáng)該方法的測(cè)量效率。儀器型號(hào)參數(shù)如下：
型號(hào)ST-1535
微庫侖氯測(cè)定儀是應(yīng)用微庫侖分析技術(shù)，采用計(jì)算機(jī)控制微庫侖滴定的產(chǎn)品，具有性能可靠、操作簡(jiǎn)易、穩(wěn)定性好、便于安裝等特點(diǎn)。符合SH/T 0253、SH/T 0222、GB/T 11060.4、GB/T 11061.4、GB/T 6324.4、GB/T 12688.6、GB/T 11141、GB/T18612等標(biāo)準(zhǔn)，可用于石油化工、煤化工、芳香烴、天然氣等產(chǎn)品中氯含量的分析。廣泛應(yīng)用于電力、石油、化工、商檢、高校及科研等部門。
生產(chǎn)廠家
北京旭鑫儀器設(shè)備有限公司
功能特點(diǎn)
l 整機(jī)由計(jì)算機(jī)、微庫侖分析儀主機(jī)、溫度流量控制器、電極、電解池、進(jìn)樣器等組成
l 儀器在分析過程中，操作條件、分析參數(shù)和分析結(jié)果均在顯示器上直接顯示
l 氣體流量系統(tǒng)有質(zhì)量流量計(jì)控制和浮子流量計(jì)控制可選擇
l 質(zhì)量流量計(jì)：所有氣流量均由電子質(zhì)量流量計(jì)控制，氣體流量由電腦設(shè)定和控制，無需人工干預(yù)，流量輸入穩(wěn)定，降低流量波動(dòng)造成的重復(fù)性和再現(xiàn)性偏差
l 溫度流量控制器內(nèi)有自動(dòng)控制風(fēng)扇的控制器，裂解爐溫度達(dá)到80℃時(shí)風(fēng)扇自動(dòng)工作，低于80℃時(shí)，風(fēng)扇自動(dòng)停止工作，安全、方便
l GB/T 18612原油中有機(jī)氯含量的測(cè)定
l SH/T 0621發(fā)動(dòng)機(jī)冷卻液中氯含量測(cè)定法
l GB/T 22904紙漿、紙和紙板總氯和有機(jī)氯的測(cè)定
l 可實(shí)現(xiàn)全中文/全英文界面顯示(可選)
技術(shù)參數(shù)
偏壓范圍 | 0 ～ 500mv（連續(xù)可調(diào)） |
測(cè)定方法 | 庫侖法 |
測(cè)量范圍 | 0.1-10000mg/L （高濃度可稀釋，低濃度氣體樣品可達(dá)0.01mg/m3） |
檢測(cè)下限 | 0.1mg/l(氯元素） |
樣品種類 | 液體、固體和氣體（需配相應(yīng)的進(jìn)樣器） |
控溫范圍 | 室溫～1100℃ |
控溫精度 | ±1℃ |
裂 解 管 | 石英材質(zhì) |
氣體流量控制 | 質(zhì)量流量系統(tǒng)和浮子流量系統(tǒng)（可選擇） |
氣源要求 | 普通氮?dú)?、普通氧?/p> |
環(huán)境溫度 | 5℃~45℃ |
相對(duì)濕度 | 10%~80%Rh |
電源電壓 | 220V±10％ 50Hz |
功 率 | 1500 W |
測(cè)量精度
測(cè)氯儀 | 進(jìn)樣量（μL） | RSD（%） |
0.1 | 10 | 30 |
1.0 | 10 | 10 |
100 | 5 | 3 |
5000 | 5 | 2 |