香水成分的毛細(xì)管氣相色譜分析

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/span>

1、了解氣相色譜法分離的原理及其適用范圍；

2、學(xué)習(xí)氫火焰離子化檢測器的結(jié)構(gòu)和使用方法；

3、了解程序升溫技術(shù)在氣相色譜分析中的應(yīng)用；

4、了解毛細(xì)管氣相色譜柱的性能；

二、實(shí)驗(yàn)原理

氣相色譜法是采用氣體作為流動(dòng)相的一種色譜法，多組分的試樣是通過色譜柱得到分離，主要是通過物質(zhì)在固定相和流動(dòng)相（氣相）之間發(fā)生吸附、脫附和溶解、揮發(fā)的分配過程。氣相色譜法應(yīng)用于氣體試樣的分析，也可以分析易揮發(fā)或可轉(zhuǎn)化為易揮發(fā)物質(zhì)的液體和固體。但其不適用于高沸點(diǎn)，熱敏性物質(zhì)的檢測。在同一氣相色譜分析條件下,采用純樣加大法和保留值對照,對風(fēng)油精的5個(gè)主要組分進(jìn)行了定性分析

   氫火焰離子化檢測器是以氫氣和空氣燃燒生成的火焰為能源，當(dāng)有機(jī)化合物進(jìn)入以氫氣和氧氣燃燒的火焰，在高溫下產(chǎn)生化學(xué)電離，電離產(chǎn)生的離子，在高壓電場的作用下，形成離子流，經(jīng)過高阻（106～1011Ω）放大，成為與進(jìn)入火焰的有機(jī)化合物量成正比的電信號，因此可以根據(jù)信號的大小對有機(jī)物進(jìn)行定量分析。

本實(shí)驗(yàn)采用程序升溫，低沸點(diǎn)先出峰，高沸點(diǎn)后出峰。風(fēng)油精中含有的有機(jī)物成分復(fù)雜，沸程較寬，宜采用程序升溫（即柱溫按預(yù)定的加熱速度，隨時(shí)間作線性或非線性的增加），可使各組分以最佳柱溫流出色譜柱，改善復(fù)雜試樣的分離，縮短分析時(shí)間。   

   針對風(fēng)油精的主要成分（薄荷腦、樟腦、桉油、丁香酚、水楊酸甲酯）是具有香味的揮發(fā)性有機(jī)物，因此適合采用毛細(xì)管柱氣相色譜法，氫火焰離子化檢測器，程序升溫進(jìn)行分離和分析。

三、實(shí)驗(yàn)步驟

1、根據(jù)實(shí)驗(yàn)條件，將色譜儀按儀器操作步驟調(diào)節(jié)至進(jìn)樣狀態(tài)，，待儀器的電路和氣路系統(tǒng)達(dá)到平衡。基流穩(wěn)定后，準(zhǔn)備進(jìn)樣。

2、吸取風(fēng)油精0.2μL分別四次進(jìn)樣，程序升溫從140℃，以20℃/min的速度升至200℃。采樣并記錄色譜數(shù)據(jù)。

3、實(shí)驗(yàn)完畢后，按要求關(guān)好儀器。

四、實(shí)驗(yàn)條件

1、儀器與試劑

氣相色譜儀（濟(jì)南精測—GC9800，配有氫火焰離子化檢測器，毛細(xì)管氣路）

氮?dú)怃撈?，氫氣鋼瓶，空氣壓縮機(jī)

微量進(jìn)樣器 1 μL

風(fēng)油精（主要組成：薄荷腦、樟腦、桉油、丁香酚、水楊酸甲酯）

無水乙醇（分析純），萘（分析純）

0.5g/10ml風(fēng)油精-乙醇

0.1g/10ml萘-乙醇